水蒸气蒸馏法提取红松松针挥发油研究

赵学丽 舒钰 高子为

摘要[目的]研究采用水蒸气蒸馏法提取红松松针挥发油的最佳工艺。[方法]设计单因素试验和正交试验，以挥发油得油率为指标，考察投放原料质量、浸泡时间、料液比、蒸馏时间等影响因素。[结果]最佳提取条件是投放原料150 g、料液比1∶9、浸泡12 h、蒸馏提取时间5 h，平均得油率为0.323%，RSD为6.87%。[结论]该研究为松针挥发油提取提供理论依据。

关键词红松松针;水蒸气蒸馏法;挥发油;提取条件

中图分类号TQ461文献标识码A

文章编号0517-6611（2019）02-0167-02

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.02.051

红松（Pinus koraiensis）为松科（Pinaceae）松属的常绿乔木，是国家 Ⅱ 级重点保护野生植物，分布广，是东北地区主要的森林树种之一[1]。红松松针中含有挥发油类、粗蛋白、氨基酸、色素及其维生素类、粗脂肪和微量元素、脂肪酸、色原酮、幽醇、普类、黄酮、菇类等化学成分。松针里含有很多不饱和脂肪酸，可以降低胆固醇、软化血管、预防动脉硬化，调节内分泌[2-4]，使身体充满活力。在药用方面，试验表明松针挥发油具有镇痛抗炎、止咳、祛痰及平喘作用，并有抗真菌作用;在饲用方面，松针中胡萝卜素含量丰富，禽畜饲用后在身体内可转化为VA，可以及时防治畜禽因缺乏VA引起的各类皮肤病;在工业制品方面，松针在工业上可以制造松针酒、松针茶、松针枕等，松针酒味道芳香醇厚，有助于血液循环，起着舒筋活血、平衡阴阳、预防疾病、强身健体、清心安神的多种保健功效;在家居用品和食用方面，松针提取的挥发油可以制作精油香皂、香水、美发香波、护肤品、糖果、糕点、饮品、杀虫剂、松针牙膏、香薰等各种家居用品。所以对松针提取挥发油的工艺开展研究对国有林区改革有重要的现实意义与应用价值。

松针挥发油提取方法有水蒸气蒸馏法、水溶液提取法、有机溶剂提取法、超临界萃取法、酶法和微波法等[5]。水蒸汽蒸馏法（steam distillation， SD） 是利用植物精油各组分蒸汽压力的不同利用水蒸汽将精油从原料中提取出来的方法，此方法成本低、效率高，实验室条件要求不严，非常适合于实验室研究。笔者采用水蒸气蒸馏法提取红松松针挥发油，通过计算挥发油的得油率，设计L9（34）正交试验，筛选松针挥发油的最佳提取工艺，为松针挥发油的开发与应用研究提供技术支持。

1材料与方法

1.1试验材料

红松新鲜针叶，2018年8月采于黑龙江省桦南林业局红光林场，200年以上树龄，健康无损伤2年生针叶，经本单位坚果专家杨凯研究员鉴定系红松松针。放在干净、避光、阴凉、通风处阴干保存。

1.2仪器和试剂电子分析天平，上海精密仪器仪表有限公司;98-1-C数字控温电热套，天津市泰斯特仪器有限公司;TG16-WS台式高速离心机（张家港市凯迪机械有限公司）;粉碎机、挥发油提取器、蒸馏装置、移液枪，均由黑龙江省林业科学研究所实验室提供。试验试剂有无水硫酸钠（分析纯）。

1.3试验方法

用水蒸气蒸馏法提取红松松针挥发油，设计单因素试验和正交试验2种方法，考察投放原料、浸泡时间、料液比、蒸馏时间等影响因素，筛选出提取挥发油得油率的最佳条件。蒸馏装置采用电热套加热，球形冷凝管连接挥发油提取器，松针粉碎后称取150 g放在2 000 mL圆底三口烧瓶中，连接挥发油提取器底端，按照试验设计分别进行蒸馏，收集挥发油，计算得油率。 得油率=[精油质量（g）/原料质量（g）]×100%[6]。

2结果与分析

2.1单因素试验

2.1.1原料质量对红松松针挥发油提取率的影响。

由图1可知，在其他因素不变的情况下，150 g原料质量时的提取率明显高于100和120 g时的提取率。因此，红松松针质量为150 g时，松针挥发油的提取率最高，为0.145%。

2.1.2浸泡时间对红松松针挥发油提取率的影响。

由图2可知，在其他因素不变的情况下，12 h浸泡时间的提取率明显高于浸泡8和10 h时的提取率。因此，浸泡时间为12 h时，红松松针挥发油的提取率最高，为0.165%。

2.1.3料液比对红松松针挥发油提取率的影响。

由图3可知，在其他因素不变的情况下，料液比为1∶9 时提取率最高，为0.162%，与宗芳芳等[7]盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油的研究结果一致。因此，料液比为1∶9 时，松针挥发油的提取率最高。

2.1.4蒸馏时间对红松松针挥发油提取率的影响。

由图4可知，在其他因素不变的情况下，蒸馏时间为5 h时，重复4次的挥发油提取率最高，平均为0.187%。随着提取时间的延长，提取率反而降低。因此，选择5 h为最佳蒸馏时间。这与高治平等[5]提取马尾松松针挥发油工艺研究及高保栓等[8]提取丁香挥发油工艺研究的结果一致。

2.2正交试验设计

根据单因素试验结果，设计松针投放质量、浸泡时间、料液比、蒸馏时间4个因素3个水平的正交试验（表1），试验结果见表2。

由表2可知，RD>RC>RA>RB，所以对得油率影響最大的是蒸馏时间，其次是料液比、原料质量，影响最小的是浸泡时间。提取红松松针最佳的条件是A2B1C3D1，也就是说当加入原料150 g、浸泡时间12 h、原料和水的比例为1∶9、蒸馏时间为5 h时为提取挥发油工艺的最佳条件。方差分析结果表明，蒸馏时间对松针提取挥发油得油率的影响有显著的统计学意义（P<0.05），但原料质量、浸泡时间和料液比的P值都大于0.05，对得油率的影响没有统计学意义[9]。

2.3验证试验

为了进一步验证这次试验结果的可行性，再次取红松松针4份，每份150 g用上面的试验最佳提取条件进行试验，结果发现，4次试验的提取率都高出正交试验的最高得油率，平均得油率达0.323%，这与李哲希等[10]的试验结果相近，也高于表2中的最大值，RSD为 6.87%，此结果表明该最佳提取条件可以应用在生产、科研、教育等领域，但是考虑到操作过程的误差和实际生产条件，仍需要进一步试验加以确定。

3结论

此次试验在设计单因素前提下，通过设计4因素3水平的正交试验，确定了提取红松松针挥发油最佳工艺是投放原料150 g、料液比1∶9、浸泡12 h、蒸馏提取时间5 h，影响挥发油得油率的主要因素是加入松针的质量，其次为蒸馏时间、料液比，影响最小的是浸泡时间。由此可见，水蒸气蒸馏法提取松针精油操作简单、成本低、提取率高、稳定可行。

参考文献

[1] 樊梓鸾，张艳东，张华，等.红松松针精油抗氧化和抑菌活性研究[J].北京林业大学学报，2017，39（8）：98-103.

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[3] CAI L Y，XIAO L，LIU C H，et al.Functional properties and bioactivities of pine nut （Pinus gerardiana） protein isolates and its enzymatic hydrolysates[J].Food bioprocess technology，2012，6（8）：2109-2117.

[4] 杨立宾. 红松种子蛋白提取与生理功能研究[D].哈尔滨：东北林业大学，2008.

[5] 高治平，刘刚，赵绿英，等.水蒸气蒸馏提取马尾松松针挥发油工艺研究[J].应用化工，2010，39（10）：1502-1503，1506.

[6] 权春梅，周光姣，朱勇，等.水蒸氣蒸馏法提取芍花精油研究[J].长江大学学报（自科版），2017，14（8）：8-11.

[7] 宗芳芳，包怡红，李德海，等.盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油研究[J].南京林业大学学报（自然科学版），2016，40（6）：122-128.

[8] 高保栓，王宁，黄丽华，等.正交试验法优选丁香挥发油提取工艺研究[J].时珍国医国药，2004，15（11）：734-735.

[9] 朱晗，周晶，董盼盼，等. 正交试验法优选细辛挥发油β-环糊精包合工艺[J].数理医药学杂志，2016，29（12）：1805-1808.

[10] 李哲希，叶飞.红松松针提取精油工艺研究[J].现代农业研究，2018（4）：12-14.