粒度为1～2μm双相结构的磁性氧化钐合成工艺研究

郭小龙，李向东

（甘肃稀土新材料股份有限公司 冶金研究所，甘肃 白银 730922）

Sm2O3具有优越的电学、光学和磁学性能，因此可被应用于很多领域。随着科技的迅猛发展，磁性Sm2O3的用途也将越来越广，磁性Sm2O3可用于制备电磁开关、数据存储和电磁转换元件等。还可用于特种磁性陶瓷，制备特种玻璃的滤光器，例如红外线滤光器；也可用作催化剂，甲烷通过Sm2O3流动时，可转变成乙烷和乙烯，具有很强的选择性；Sm2O3还可以用于陶瓷电容器和金属钐的制备、汽车尾气处理和医学等方面[1,2]。另外，Sm2O3还具有核性质，可用作原子能反应堆的结构材料、屏蔽材料和控制材料，使核裂变产生巨大的能量得以安全利用[3]。

1 实验部分

1.1 原料及设备

1.1.1 实验原料

SmCl3（99.5%），工业级；碳酸氢铵，农用级；去离子水等。

1.1.2 实验设备及检测设备

江苏大地自动化仪器有限公司生产的DJ1C型增力电工搅拌器；保定兰格恒流泵有限公司生产的BT100-2J型蠕动泵；合肥科晶材料技术有限公司生产的KSL-1600型箱式电阻炉[3]。

1.2 实验原理及方法

向氯化钐的溶液中加入碳酸氢铵，可生成Sm2（CO3）3·XH2O或者Sm2（CO3）3·（NH4）2CO3·XH2O。

1.3 试样检测

采用Malvern2000激光粒度仪测试中值粒度；采用D8-ADVINCE电子扫描显微镜观察形貌；采用SU8010 XRD-衍射仪进行结构分析[4]。

2 结果及讨论

2.1 合成温度对氧化钐中值粒度的影响

不同的合成温度，对氧化钐中值粒度的影响较大。随着沉淀温度的升高，氧化钐的中值粒度不断降低，当合成温度达到30℃时，中值粒度最小，为1.169μm，合成温度高于30℃以后，随着合成温度的不断升高，中值粒度不断升高。这是因为，当合成温度小于30℃时，晶核大量形成，长大的驱动力不足，所形成的的晶体颗粒较小，在后期形成团聚，难以分散开[5]。

而当合成温度大于30℃，随着温度的升高，对晶粒长大的过程越有利，晶粒长大的越明显。

2.2 合成时间对氧化钐中值粒度的影响

当合成时间在110min时，中值粒度最小，为1.169μm；当合成时间越短，单位体积内沉淀物浓度越高，团聚就容易发生，晶粒的平均粒径就愈大。而当合成时间大于110min以后，随着时间的不断延长，晶核逐渐长大，时间越长，晶粒长大的越明显。

2.3 烧成温度对氧化钐中值粒度的影响

随着烧成温度的不断升高，氧化钐的中值粒度也在不断的升高。在烧成过程中，当烧成温度小于900℃时，物料属于面心立方晶系，在这一阶段，温度升高，氧化钐团聚越来越严重。

当烧成温度大于900℃时，氧化钐将发生相变，由立方晶系转变为单斜晶系，物料形貌发生较大转变，造成中值粒度的急剧增大。

2.4 XRD分析

图1 氧化钐的XRD图谱

为了表征本实验制得的氧化钐的结构，在相变温度点900℃烧成的氧化钐两批，做XRD衍射分析，4-1批为120min烧成的氧化钐，4-2为180min烧成的氧化钐。由上图可以看出，烧成时间长的氧化钐衍射强度大，说明其晶化程度较高，晶粒形成完整。

由于烧成温度处于相变段，可以看出氧化钐的XRD图谱出现两组衍射峰，说明出现两种主相，分析得出，一种为面心立方结构，另一种为单斜结构。两种物相同时存在，从而可以得出本实验制取的氧化钐既有面心立方结构的性质，又有单斜结构的性质。

3 结论

（1）以氯化钐为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，采用共序沉淀的方法可以制备出1μm～2μm双相结构的磁性氧化钐，常温常压沉淀，氯化钐和碳酸氢铵浓度均为150g/L，烧成条件为900℃±10℃/120min。

（2）氧化钐在800℃～950℃会发生相变，由面心立方结构的相转变为单斜结构的相。本实验在900℃烧成时可以制备出，立方相和单斜相共存的氧化钐。