南眉籽油低温压榨工艺优化及理化指标分析

李 甜 郭 芹 段玉权 李庆鹏 孙志高 王 强

(1.西南大学柑橘研究所，重庆 400712；2.中国农业科学院农产品加工研究所，北京 100193)

食用油已成为日常生活中不可或缺的重要食物[1]，主要为人体提供必须的脂肪酸和能量等，2017年食用油消费量超过了3 200万t[2]。研究表明，小品种健康木本食用油[3-4]具有高营养价值[5]、低脂肪能量[6]、良好药用保健功能[7]等多种优点，具有较好的市场前景[8]。南眉籽(OcimumbasilicumL.)是草本植物罗勒的种子[9]，在中国内蒙古、安徽、山东、河北、河南等省均有种植[10]，其营养丰富，含有较高的α-亚麻酸[11]、多种维生素、矿物元素、氨基酸等[12]，具有提高代谢[13-14]、促进大脑发育、抗血栓、降血脂、减少中风和高血压发病率等[15]作用，享有“植物黑黄金”的美称，适用于开发新型健康食用油。

南眉籽制油的方法有微波辅助法、超临界CO2法、有机溶剂萃取法、压榨法等。微波辅助法利用微波能量破碎细胞，虽缩短提取时间，但影响品质风味；超临界CO2法利用超临界状态下CO2来萃取，虽简单安全，但设备昂贵[16]；有机溶剂萃取法成本低，但可能有安全问题[17]；压榨法虽提取率相对较低，但安全简单，能最大化保留营养成分。

低温压榨法借助外力将油脂挤压出来，避免高温对南眉籽造成的营养损失，保持其原有的风味，增大出油率。本研究拟对南眉籽油低温压榨工艺进行优化，同时检测南眉籽油的色泽、水分及挥发物、酸价、过氧化值、氧化诱导时间及脂肪酸组成等理化指标，以期为丰富特色小品种食用油的种类及其产业化生产提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

南眉籽：江西省绿滋肴实业有限公司；

石油醚(30～60 ℃)：分析纯，北京化工厂；

95%乙醇：优级纯，国药集团化学试剂有限公司；

其他试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

自动液压榨油机：QYZ-230型，山东省泰安市良君益友机械公司；

离心机：LXJ-IIB型，上海安亭科学仪器厂；

高速万能粉碎机：FW100型，天津泰斯特仪器有限公司；

仪恒温水浴锅：LK-S12型，北京利康达圣科技发展有限公司；

气相色谱仪：GC-2010型，日本岛津公司；

鼓风干燥箱：DHG-9140A型，上海一恒科学仪器有限公司；

集中控制器：SFH系列型，北京森雷普实验室设备有限公司；

油脂氧化稳定性测试仪：743 Rancimat型，北京信诺莱伯仪器有限公司；

罗维朋比色仪：PFX-1 Series型，英国Lovibond公司。

1.3 方法

1.3.1 低温压榨南眉籽油 采用自动液压榨油机对南眉籽进行低温压榨，压榨工艺流程为：南眉籽置入液压榨油机中预热，在一定的温度下预热一段时间，设定合适的压榨温度、压榨压力和压榨时间进行压榨，得到南眉籽油。出油率按式(1)计算：

(1)

式中：

c——南眉籽出油率，%；

m1——低温压榨后南眉籽油质量，g；

m2——原料南眉籽质量，g。

1.3.2 单因素试验 称取一定量的南眉籽低温液压制得南眉籽油，分别研究预热温度、预热时间、压榨温度、压榨压力和压榨时间对南眉籽出油率的影响，确定最适宜的单因素条件。

(1)预热温度：设定预热时间1.5 h，压榨温度50 ℃，压榨压力35 MPa，压榨时间2 h，考察预热温度(60，65，70，75，80 ℃)对南眉籽出油率的影响。

(2)预热时间：设定预热温度75 ℃，压榨温度50 ℃，压榨压力41 MPa，压榨时间2.5 h，考察预热时间(1.5，2.0，2.5，3.0，3.5 ℃)对南眉籽出油率的影响。

(3)压榨温度：设定预热温度75 ℃，预热时间3.0 h，压榨压力41 MPa，压榨时间2.5 h，考察压榨温度(50，55，60，65，70 ℃)对南眉籽出油率的影响。

(4)压榨压力：设定预热温度75 ℃，压榨温度50 ℃，预热时间3.0 h，压榨时间2.5 h，考察压榨压力(33，35，37，39，41 MPa)对南眉籽出油率的影响。

(5)压榨时间：设定预热温度75 ℃，压榨温度50 ℃，压榨压力41 MPa，预热时间3.0 h，考察压榨时间(1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 h)对南眉籽出油率的影响。

1.3.3 响应面试验 在单因素试验基础上，选取影响南眉籽出油率的主要因素为自变量，并以南眉籽出油率为响应值，采用Box-Behnken进行响应面试验设计[18-19]，Design Expert 进行回归拟合分析，预测低温压榨南眉籽油的最佳工艺参数。

1.3.4 基本理化指标检测

(1)色泽的测定：按GB/T 22460—2008执行。

(2)水分及挥发物的测定：按GB 5009.236—2016执行。

(3)过氧化值测定：按 GB 5009.227—2016执行。

(4)酸价的测定：按 GB 5009.229—2016执行。

(5)脂肪酸的测定：按 GB 5009.168—2016执行。

(6)氧化诱导时间的测定：按GB/T 21121—2007执行。

1.4 数据处理

每组试验进行3次，结果用(平均值±标准偏差)表示，采用SigmaPlot 12.0(Systat Software Inc.,San Jose,CA,USA)作图。

2 结果与分析

2.1 预热温度对南眉籽出油率的影响

由图1可知，南眉籽的出油率随着预热温度的升高而增加，在预热温度75 ℃时，出油率达到最高(15.15%)，后稍有下降。可能是由于一定温度下南眉籽细胞受热破碎，更易析出；预热温度达到75 ℃后，高温破坏细胞结构，降低南眉籽出油率，故选择75 ℃为最佳预热温度。

2.2 预热时间对南眉籽出油率的影响

由图2可知，南眉籽的出油率随着预热时间的延长而增加。开始压榨时南眉籽油脂含量高，出油快，出油量显著；压榨一段时间后，出油速率不断降低，直到不再析出，出油率变化不显著。故选择3.0 h为最佳预热时间。

2.3 压榨温度对南眉籽出油率的影响

由图3可知，南眉籽的出油率随着压榨温度稍有降低。可能是由于前期预热已经使南眉籽细胞刚好破碎，压榨时继续加热会使南眉籽细胞结构受到影响，降低出油率。为了减少能耗，选择50 ℃为最佳压榨温度。

图1 预热温度对南眉籽出油率的影响Figure 1 Effects of preheating temperature on the yield of basil seed oil

图2 预热时间对南眉籽出油率的影响Figure 2 Effects of preheating time onon the yield of basil seed oil

图3 压榨温度对南眉籽出油率的影响Figure 3 Effects of pressing temperature on the yield of basil seed oil

2.4 压榨压力对南眉籽出油率的影响

由图4可知，在试验条件下，南眉籽的出油率随着压榨压力的增加逐渐增加，在压榨压力为设备最高安全压力(41 MPa)时，南眉籽出油率达到最高(20.23%)。压榨压力增大时机械外力增大，油脂分离析出。为保证试验安全，选择41 MPa为最佳压榨压力。

2.5 压榨时间对出油率的影响

由图5可知，南眉籽的出油率随压榨时间的延长逐渐增加，在压榨时间为1.5 h时，出油率达到最大值(19.52%)，后稍有下降。可能是由于开始时南眉籽中大量的油脂压榨析出，出油速率较高；达到峰值后，南眉籽中油脂大多榨出，出油量变化不显著，故选择1.5 h为最佳压榨时间。

图4 压榨压力对南眉籽出油率的影响Figure 4 Effects of pressing pressure on the yield of basil seed oil

图5 压榨时间对南眉籽出油率的影响Figure 5 Effects of pressing time on the yield of basil seed oil

2.6 响应面法优化南眉籽油低温压榨工艺

依据Box-Behnken中心设计的原理，在单因素试验结果的基础上，选取对出油率影响较大的3个因素(预热温度、预热时间和压榨时间)为自变量，以南眉籽的出油率为响应值，运用Design Expert软件进行三因素三水平响应面设计(表1)。

2.6.1 响应面试验结果及数据分析 响应面试验设计及结果如表2所示。对表2中的试验数据进行多元回归拟合，得到南眉籽出油率对自变量预热温度、预热时间和压榨时间实际值的二次多项回归方程：

表1 试验因素水平Table 1 Experimental factor level

(2)

通过对模型进行方差分析，结果见表3。该模型具有极显著性(P<0.000 5)，各因素对Y的影响不是简单的线性关系；方程决定系数R2为0.959 0，表明该回归模型能够很好地解释自变量和Y之间的关系。校正决定系数AdjR2为0.906 2，说明该模型具有良好的拟合性。模型的失拟项 P = 0.968 7 >0.05，说明该模型的失拟项不显著。模型的变异系数C.V.为3.84% <5%，表明该二次多项式模型具有可重复性。因此，此模型可较为准确地分析和预测低温压榨南眉籽的出油率。

分析预热时间与压榨时间的交互作用对南眉籽出油率的影响(图6)可知：压榨时间一定时，南眉籽出油率随着预热时间的延长而增加；预热时间一定时，南眉籽出油率随着压榨时间的延长而增加；且预热时间的延长幅度更大，说明预热时间比压榨时间对出油率影响大。

2.6.2 最佳工艺参数的确定 运用Design Expert 软件分析预测得到最佳工艺参数为：预热温度73.02 ℃、预热时间3.09 h、压榨温度50 ℃、压榨压力41 MPa和压榨时间为1.69 h。在此工艺条件下，南眉籽的出油率达20.88%。然而，考虑到实际操作以及设备误差，工艺条件调整为：预热温度73 ℃、预热时间3.0 h、压榨温度50 ℃、压榨压力41 MPa、压榨时间1.7 h，南眉籽的出油率达到(20.33±0.59)%。预测结果与实际结果无显著差异，说明模型较为可靠，可以用来预测提取过程。此方法提取南眉籽的出油率比微波辅助法和超临界CO2法分别提高了9.70%和19.23%，说明经过优化后的低温压榨工艺能显著提高南眉籽的出油率。

表2 三因素三水平Box-Behnken试验设计与结果Table 2 Experimental design and result of 3-level 3-variable Box-Behnken design

表3出油率的响应面二次模型方差分析†
Table 3 Analysis of variance for response surface quadratic model for the yield of basil seed oil

方差来源平方和自由度 均方F值P值显著性模型77.6998.6318.170.000 5∗∗X113.00113.0027.380.001 2∗∗X27.5717.5715.930.005 2∗∗X34.2614.268.980.020 1∗X1X20.7610.761.590.247 2NSX1X32.2812.284.800.064 6NSX2X34.4914.499.460.017 9∗X2118.17118.1738.260.000 5∗∗X2217.91117.9137.710.000 5∗∗X234.8914.8910.290.014 9∗残差3.3270.47 失拟性0.1830.060.080.968 7NS纯误差3.1440.79总差126.4616

† NS：无显著性差异；*：差异显著；**：差异极显著；R2为0.959 0；AdjR2为0.906 2；C.V.为3.84%。

图6 预热时间和压榨时间的交互作用对南眉籽出油率的影响Figure 6 Interaction of preheating time and pressing time on oil yeld of basil seed

表4 南眉籽油的理化指标值Table 4 Physicochemical indexes of basil seed oil

表5 南眉籽油的主要脂肪酸组成Table 5 Major fatty acid composition of basil seed oil %

2.7 基本理化指标的测定

测定液压压榨法制得的南眉籽油理化指标(表4)，油样澄清透明，呈淡黄色，水分及挥发物、过氧化值、酸价和氧化诱导时间都符合植物油国家标准(GB 2716—2018)；经过低温压榨工艺优化后，南眉籽油氧化诱导时间提高11.5倍，说明其稳定性显著提高，可能是温度和压力等工艺参数对南眉籽油品质有影响。

南眉籽油脂肪酸组成分析结果(表5)表明：该工艺所制得的南眉籽油不饱和脂肪酸含量达到了90.22%，其中人体必需的亚麻酸和亚油酸含量分别为53.28%和23.16%，与曹维金等[20]对南眉籽油的脂肪酸组成分析结果一致。制备的南眉籽油脂肪酸组成与亚麻籽油相近[21]，说明南眉籽油有可能与亚麻籽油[22-23]一样成为一种新型的营养健康食用油[24]。

3 结论

本研究采用低温液压压榨南眉籽，基于单因素试验，利用响应面法对南眉籽低温压榨工艺进行优化。结果表明：在压榨压力和压榨温度一定的条件下，预热温度、预热时间和压榨时间对南眉籽出油率有影响显著，最优压榨工艺为：压榨压力41 MPa、压榨温度50 ℃、预热温度73 ℃、预热时间3.0 h和压榨时间1.7 h，在此工艺条件下，南眉籽的出油率达20.33%。该低温压榨工艺得到的南眉籽油的出油率较前人研究提高了9.70%～19.23%，制得的南眉籽油色泽较好，水分及挥发物、过氧化值、酸价都符合中国植物油标准，其脂肪酸的组成与亚麻籽油相近，品质和稳定性更好，更适合产业化生产。

目前南眉籽主要应用于饮料与制酒行业，对南眉籽制油和南眉籽油利用的研究不够充分，产业发展缓慢。未来需要不同的制油方法结合制取南眉籽油，并探究南眉籽油的营养物质变化，提高出油率的同时，最大程度减少对南眉籽功能成分的损害，开发高附加值的南眉籽油产品，为南眉籽油的产业化生产提供理论依据。