分光光度法用于共沉淀点火药中苦味酸钾含量的测定

高 婕

（大同煤矿集团责任有限公司化工厂，山西 大同 037003）

苦味酸钾-高氯酸钾共沉淀点火药作为刚性电引火元件主要成分[1]，具有安全、对环境污染较小、机械感度低等特点[2]。研究表明，苦味酸钾和高氯酸钾的组分别影响着刚性电引火元件的点火能力，因此，如何检测共沉淀点火药中成分的对刚性电引火元件的性能具有重要的意义。

分光光度法是指能够定性定量分析通过测定被测物质在特定波长处的吸光度或发光强度的方法，具有灵敏度高，选择性好、准确度高等特点，广泛地应用于化工、医药、食品、制药等领域。

1 实验部分

1.1 实验试剂及仪器

实验用水为蒸馏水，溶剂和其它试剂均为分析纯。共沉淀点火药由同煤集团化工厂生产。苦味酸钾结晶由工业苦味酸精制所得[3]。高氯酸钾结晶由工业高氯酸钾精制所得。722S型分光光度计由上海精密仪器仪表有限公司提供。氢氧化钾由天津市天大化工实验厂提供，硝酸由天津市耀华化工厂提供。

1.2 溶液的制备

溶液A：分别准确称取100mg苦味酸钾结晶、100mg高氯酸钾结晶，精确到0.1mg，一起溶解到150mL蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水调整至刻度。移出5mL该溶液，放入另一个250mL容量瓶中，稀释至刻度。

溶液B：准确称量200mg共沉淀点火药试样，溶解到150mL蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水调整至刻度。用移液管移出5mL该溶液，放入另一250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液用于实际生产的点火药中主要成分苦味酸钾、高氯酸钾及钾离子的含量分析[4]。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的测定

选取溶液A，用水做参比，用722S型分光光度计分别测定该溶液在320～380nm处的吸光度，绘制出吸光度对波长的曲线，见图1所示。通过曲线确定，苦味酸钾在356nm处对可见光有最大吸收，故以356nm波长作为后续测量的工作波长。

2.2 标准工作曲线的测定

在6～20mg/L的范围内配制出苦味酸钾与高氯酸钾标准物质的1∶1混合物的标准水溶液，用722S型分光光度计在356nm波长处测定吸光度值，每个测量点平行测定5次，将所得数值取算术平均值作为统计结果，得出苦味酸钾浓度与吸光度的关系曲线，所得结果如图2所示。

图1 苦味酸钾标准溶液的A vs λ曲线

纯苦味酸钾和纯高氯酸钾按1∶1质量比配制混合水溶液，浓度范围为6～20mg/L，使用化验室722S型分光光度计测量、蒸馏水做参比，得到的吸光度线性回归方程为：C=-0.5455+20.203A，R2=0.9994，式中：C为苦味酸钾的浓度，单位为mg/L，A为测得的吸光度值。

2.3 实际样品中共沉淀点火药中成分的含量测定

图2 吸光度与浓度关系标准曲线

取实际生产的五批共沉淀点火药，配成溶液B，分别对5批共沉淀点火药中苦味酸钾、高氯酸钾及钾离子的含量进行测定，并对同批次的共沉淀点火药用于生产所得的刚性电引火元件的性能进行了考察，结果如表1所示。所得数据均符合GB8031-2005国家标准，如表2所示。

表1 共沉淀点火药含量的测定及其静电参数

表2 共沉淀点火药的理化性能指标及其刚性电引火元件性能指标

3 总结

利用分光光度法对共沉淀点火药中的苦味酸钾的含量进行了测定，确定了最大波长为356nm，并最终得到了苦味酸钾与吸光度的线性方程C=-0.5455+20.203A，R2=0.9994，式中：C为苦味酸钾的浓度，单位为mg/L，A为测得的吸光度值。通过实际生产中共沉淀点火药的含量测定，以及对其相应的刚性电引火元件性能的测试，结果均符合行业标准，表明了该方法简便，快速，成本低，并且可以用于实际样品的测定。