微波辅助提取红茶中茶黄素生产工艺的优化

齐 明

（佛山职业技术学院食品营养与检测专业，广东佛山 528137）

红茶，作为发酵茶中的一种，其采用茶树新芽叶为原料，经过萎凋、揉捻、发酵、干燥等典型工艺过程制得。红茶的化学成分大约有六百多种，其中也包含了很多功效成分，因此，红茶有较好的营养保健功能。

近年来，茶黄素的医药价值和保健功能日益为人们所认识，成为研究的热点。由于茶黄素是由儿茶素氧化而来，故其含量在红茶中最高，一般为0.4-2%。

有研究发现：茶黄素具有调节血脂、抗氧化、辅助降血糖和辅助预防心脑血管疾病的多种功能；也有研究表明其在调节机体免疫、抗菌等方面有一定的效果。

本文在茶黄素的提取工艺中引入微波辅助提取技术，可大大节约溶剂的使用量，缩短提取时间，从而更好地保留其有效成分，提高产品得率。

1 实验用仪器和试剂

红茶（由湖南安化茶叶有限公司提供）；蒸馏水

主要仪器：

微波辅助细胞粉碎机：宁波新芝生物科技股份有限公司；

T6新世纪紫外可见光分光光度计：北京普析通用仪器有限；

JA5003B电子分析天平：上海精科天美科学仪器有限公司；

HH4数显恒温水浴锅：金坛市华城开元实验仪器厂；

101AS-3不锈钢数显电热鼓风干燥箱：上海沛东荣丰科学仪器有限公司；SHZ-CB循环水式多用真空泵：巩义市予华仪器有限公司；

2 实验结果与讨论

2.1 微波辅助辐射时间的影响

准确称取粉碎过筛的干红茶粉5.000g 8份，加去离子水5ml，软化5min 后，分别在微波辅助中辐射 0、15、30、45、60、75、90、105s，然后用35ml去离子水在80℃水浴下提取30min，收集提取液，然后用旋转蒸发仪浓缩后，在真空干燥器50℃中干燥，称重计算茶黄素含量，结果见图1。

由图1可知，在前段，微波辅助辐射时间和提取率同步上升，提取率在70s时到达最高，之后，随着辅助辐射时的增加，提取率却出现了下降。

原因在于微波辅助辐射时间长会使得提取液温度过高，茶黄素在高温下被破坏，导致提取率下降。

2.2 提取压力的影响

准确称取粉碎过筛的干红茶粉5.000g 8份，加去离子水5ml，软化5min 后，分别在 0.10、0.20、0.30、0.40、0.49、0.59、0.68、0.78MPa 压力条件下辐射70s，再加入35ml去离子水在80℃水浴下提取30min，收集提取液，用旋转蒸发仪浓缩后，在真空干燥器50℃中干燥，称重计算茶黄素含量，结果见图2。

微波辅助技术中，系统压力的增大是有利于红茶细胞壁的破裂，从而大大缩短提取剂进入细胞的时间，有利于茶黄素的提取，并且不会造成提取物结构的破坏。

从图2中可以看出，当压力在0.49MPa前，随着压力的增加提取率得到提高，当压力超过0.49MPa后，吸光度变化不再明显，同时压力增大耗能增多，因此，我们选择0.49MPa作为最优条件。

2.3 萃取剂浓度的影响

本实验中采用乙醇-去离子水作为萃取剂，5ml去离子水软化5min，压力0.49MPa条件下辐射70s，然后用35ml分别为0%、20%、40%、60%、80%、100%的乙醇-水溶液在60℃水浴下提取30min，收集提取液，然后用旋转蒸发仪浓缩后，在真空干燥器50℃中干燥，称重计算茶黄素含量，试验结果见图3。

由图3可知，乙醇浓度与茶黄素提取率成正比，最高点出现在乙醇浓度60%和65%之间，其后，茶黄素的提取率开始降低。

图中，在65%处出现下降很快情况。其原因是：根据水的汽化潜热是2260Kj/kg，乙醇的汽化潜热是843Kj/kg，当乙醇浓度是0%时，水的汽化潜热较高，，随着乙醇含量的增加，细胞内汽化的乙醇越来越多，细胞壁破碎的更加充分，茶黄素扩散阻力减小，这就是茶黄素的提取率随着乙醇浓度的增加而迅速提高的原因。但由于茶黄素性能的不稳定，在温度达到80℃以上时，会迅速被破坏。

因此，我们选择乙醇浓度为60%作为最佳提取液浓度。

2.4 提取时间的影响

准确称取粉碎过筛的干红茶粉5.000g 6份，加去离子水5ml，软化5min后，在0.49MPa压力条件下辐射70s，然后用35ml去离子水在80℃水浴下，分别提取 10、20、30、40、50、60min，收集提取液，然后用旋转蒸发仪浓缩后，在真空干燥器50℃中干燥，称重计算茶黄素含量，结果见图4。

从图4中可知，提取时间是考查提取效果的重要因素之一。前段部分，提取率与浸取时间成正比，尤其是开始阶段增加迅速，后逐渐趋于平缓。

这主要是因为，提取液经微波辅助预处理后，细胞结构被破坏，物料内传质扩散阻力急剧降低，在30min时，茶黄素的大部分能够扩散溶解到溶剂之中，这在传统工艺中是需要4-12h才能提取完全的，由此可见，速度快是微波辅助萃取的特色之一。当提取时间超过30min时，提取率增长不明显，这是由于大部分的茶黄素已经被提取出来了，且由于提取工艺是需要恒温的，延长提取时间，一方面茶黄素提取量增加不明显，另一方面会造成能耗消耗增加，所以，我们选择提取时间为30min。

2.5 提取温度的影响

准确称取粉碎过筛的干红茶粉5.000g 7份，加去离子水5ml，软化5min，系统压力为0.49MPa微波辐射70s，然后加入35ml去离子水进行萃取，分别选取 30、40、50、60、70、80、90℃的水浴温度，提取时间是30min，将收集的提取液用旋转蒸发仪浓缩，然后在真空干燥器50℃中干燥，称重计算茶黄素含量，结果见图5。

从图5中可知，茶黄素的提取率随着温度的升高而升高，这是因为随着温度的升高，物料中分子运动加剧，将加快传质速率，从而有利于茶黄素的提取。

在40-60℃时提取率增长的特别迅速。这可能是因为：一方面随着温度的升高，分子热运动加剧，将加快传质的速率；另一方面，温度的升高，乙醇的溶解度变大，使得茶黄素提取过程的传质平衡出现右移现象，因此出现提取量迅速升高的现象。当温度超过60℃时，提取量增速放缓，这是因为在高于60℃时，扩散传质速率已经非常快了，在该速率下，30min足够把细胞内的茶黄素提取得很充分，而细胞内的茶黄素所剩无几，因此此时继续升温，提取率也不会有明显的增加。同时，由于茶黄素在高温下易氧化分解，且升温还会带来能耗的增加。因此，我们选取的提取温度是在60℃。

2.6 提取溶剂用量的影响

确称取粉碎过筛的干红茶粉5.000g 5份，加去离子水5ml，软化5min 后，在 0.49MPa 压力条件下辐射 70s，分别用 15、25、35、45、55ml去离子水，在80℃水浴下提取30min，收集提取液，然后用旋转蒸发仪浓缩后，在真空干燥器50℃中干燥，称重计算茶黄素含量，结果见图6。

从图6可知，随着溶剂乙醇量的增加，茶黄素的提取量也随之增加，当溶剂用量达到一定程度时，茶黄素的提取率趋于稳定。

在提取过程中，我们对使用溶剂是比较谨慎的，这是由于过多的提取剂用量将增加成本、造成浪费，并对溶剂回收带来困难。

在提取茶黄素的起始阶段，由于乙醇量比较少，提取液的浓度增长较快，此时溶剂中的茶黄素分子与细胞中的茶黄素分子之间会容易达到形成传质平衡，从而造成提取量就少。随着提取液中乙醇量的增加，降低了提取液中茶黄素的浓度，使得茶黄素传质平衡右移，即茶黄素分子从细胞中向提取液扩散，从而提高了茶黄素的提取量。当乙醇量超过一定比例后，绝大部分茶黄素已被萃取出来，这时再增加溶剂，萃取效果也不明显，图中的萃取线趋于平缓。如果溶剂的量过大，就会造成溶剂的消耗增加，并对后续工艺中浓缩分离也相应的增加能耗；我们选用乙醇的体积是35ml为宜。

3 结论

综上所述，微波辅助功率的影响不显著，系统压力为0.49Mpa，辐射时间70S的条件下，就可以使细胞完全破碎。提取剂浓度是影响提取率的主要因素，因此，本次试验采用了乙醇-水体系，可增加分子之间的接触面积；提取时间为30min。

最优化的微波辅助红茶中提取茶黄素的生产工艺是：操作压力0.49Mpa；微波辅助辐射时间70S；破壁助剂：乙醇；提取剂用量35ml；提取温度60℃；提取时间35min。