微波辐射下复合型抑尘剂的制备及性能研究

王振宇，王 飞

（1.太原理工大学 矿业工程学院，山西 太原 030024；2.山西省煤矿安全研究生教育创新中心，山西 太原 030024）

扬尘污染是全球性的一大难题，在我国，燃煤排烟和建筑扬尘等扬尘污染问题依然严峻[1]。化学抑尘，近年来越来越受到欢迎[2]。Krzysztof等发现“纯水”的使用会大大降低润湿剂润湿煤尘的时间[3]；Gilmour等开发的微生物抑尘剂，有生物修复功能[4]；杜翠凤等研发的抑尘材料，25 d内含水率依然在8%以上[5]；刘生玉等制得的改性淀粉固化剂，可明显降低运煤列车的风蚀率[6]；程淑艳等以废纸为原料合成抑尘剂，5 d后抑尘率仍可达99%[7]；王永慧等利用微波聚合法，制备了一种植物基抑尘剂[8]。传统的聚合方法聚合时间长，加热不均，微波聚合、光聚合等新工艺不断被开发应用。以微波辐射辅助传统的溶液聚合，合成了一种新型复合型抑尘材料，并进行了一系列性能验证分析，以期对抑制扬尘的研究奠定理论基础。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

二甲基二烯丙基氯化铵，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；膨润土，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；羧甲基纤维素钠，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；Tween-80，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

85-2磁力搅拌器，江苏省金坛市大地自动化仪器厂；HCT-2综合热分析仪，北京恒久科学仪器厂；NDJ-5S黏度计，上海绩泰电子科技有限公司。

1.2 合成工艺

低速搅拌条件下，在烧杯中依次加入一定量的二甲基二烯丙基氯化铵、成膜剂膨润土以及引发剂过硫酸钾，恒温反应30 min；转速升至高速，缓慢加入羧甲基纤维素钠，恒温反应30 min；转速降至中速，加入交联剂硼砂和润湿剂Tween-80，恒温反应20 min；将烧杯置于微波装置中辐射2 min后，烘干、破碎即可。

1.3 正交实验

选定4种对样品性能影响较大的因素：成膜剂加入量A、润湿剂加入量B、交联剂加入量C、反应温度D。选用L9（34）四因素三水平正交实验表，因素水平见表1，正交分组见表2。

表1 因素水平表

表2 正交分组

1.4 性质验证

依照《铁路煤炭运输抑尘技术条件第1部分：抑尘剂》的相关标准，对最佳配比的样品进行了pH值、黏度、固化层厚度及固含量的测试。

样品经烘干、研磨破碎后，过30目（550 μm）标准筛，称取5 mg，置于坩埚内，升温速率为10℃/min，温度区间为20～600℃。

煤样过30目标准筛，50℃下烘干5 h。各实验组分别喷洒一定比例的抑尘剂，同时均设置清水对照。烘箱中50℃烘干120 min后称重。用离心风机模拟风吹，角度控制为 0°、45°、90°，风速仪测定风速，分别为 5、10、15 m/s，10 min 后再称重。按式（1）计算样品风蚀率：

式中：E为样品风蚀率；w1为吹蚀前的质量；w2为吹蚀后的质量。

煤样过80目（180 μm）标准筛，107℃下烘干2 h，按3%的质量分数配制抑尘剂。设置3个实验组，每组称取等量煤样，按2.4 L/m2的规格喷洒抑尘剂，每天早、午、晚称重3次，连续称重5 d。每组均有等量清水对照。按式（2）计算固结层失水率：

式中：η为固结层失水率，%；m0为喷洒后的初始质量，m；mi为固定时间后测得的总质量，m；m为喷洒溶液的质量，m。

2 结果与讨论

2.1 正交实验结果分析

2.1.1 直观分析

正交实验结果见表3，各因素直观分析结果见表 4。失水率方面，极差 RA＞RB＞RC＞RD，因素 A 影响较大，结合各因素指标和大小判断，最优组合为A1B1C1D1；pH 值方面，极差 RC＞RA＞RB＞RD，因素 C 影响最大，因素A、B、D次之，最优组合为A3B3C3D3；吸湿率方面，极差 RA＞RC＞RD＞RB，因素 A 影响较为显著，最优组合为A1B3C3D1。

表3 正交实验结果

2.1.2 方差分析

实验结果方差分析见表5。失水率方面，C项第Ⅲ类平方和最小，作为误差项输出，与D项合并分析，F0.05（2，4）=6.94，FA、FB＞6.94，可知因素A成膜剂加入量和因素B润湿剂加入量对失水率影响显著；pH值方面，D项第Ⅲ类平方和最小，作为误差项输出，并与A、B项合并分析，F0.05（2，6）=5.14，FC=76＞5.14，因素C对样品pH值影响显著；吸湿率方面，B项润湿剂加入量第Ⅲ类平方和最小，作为误差项输出，与D项合并分析，F0.05（2，4）=6.94，FA、FC＜6.94，这说明因素A、C对样品的吸湿性能影响并不显著。

表4 各因素直观分析

表5 各因素方差分析

综合分析，成膜剂加入量A、润湿剂加入量B对样品的失水率影响权重最大，优选A1和B3水平；交联剂加入量C对pH值影响较为显著，选定为C3水平；D项反应温度的影响因子最小，选为D1水平。

因此，可知抑尘剂的最优组合为A1B3C3D1。

2.2 物理性能分析

样品技术指标对比见表6。从表6的结果可知，样品的黏度值为8 mPa·s，相比郑旭阳等制得的抑尘剂，黏度值为 4.77 mPa·s[9]，同等条件下，黏度值越高，抑尘效果越好。各项指标均符合国家标准，适合进一步推广。

表6 样品技术指标对比

2.3 热分析实验结果分析

抑尘剂热重分析曲线（TG）和微商热重曲线（DTG）如图1。热重曲线分为3个阶段：①第1阶段（20～210℃）：蒸发吸附水；②第2阶段（210～400℃）：氧化分解主要阶段，失重百分比达41.54%，失重量dW为2.08 mg，以外推基线与TG线最大斜率切线交点为外推起始点（Te=217℃），该点最接近热力学平衡温度，而康杰等的耐高温抑尘剂抑尘温度仅为50℃[10]，相比之下，本品性能更佳；③第3阶段（400～600℃）：热解末段。而热重微商曲线则是TG曲线对温度的一阶导数，从曲线可直观看到样品的最大失重峰，温度Tm=313℃。

图1 样品TG、DTG曲线

样品的热流曲线（DSC）如图2。样品在升温伊始，吸热峰处于基线以下，△W＜0。基线以上部分为放热峰，△W＞0，在达到玻璃化转变时，Tg=274℃，冻结的分子微布朗运动加快，热容变大；然后依次经历结晶、熔融、氧化及分解阶段。

2.4 抗风噬性能结果分析

风蚀率实验结果见表7。从表7可知，随着风速和吹蚀角度的加大，对照组和实验组风蚀率均呈现正相关的趋势。当吹蚀角度为0°时，随着风速从5 m/s变为10、15 m/s时，风蚀率显著增大。当吹蚀角度为45°、风速为10 m/s时，实验组风蚀率仅为7.51%、对照组风蚀率则为18.46%。当风速保持在10、15 m/s时，随着吹蚀角度的加大，2个区间档的风蚀率基本相差不大，最低仅为4.93%，证明其抑尘性能良好。

图2 样品DSC曲线

表7 风蚀率实验结果

2.5 吸湿保湿性能分析

样品失水率与时间关系如图3。

图3 样品失水率与时间关系（注：A-上午；P-下午；E-晚间）

由图3可知，实验组失水速率均明显低于对照组。第1 d内对照组的失水速率均逐渐加快，且相差不大，在晚间失水率即临近100%。而3个实验组的失水速率则明显缓慢，第2 d实验组的失水速率减缓最为明显，最终在第3 d才逐渐达到96%左右，始终没有完全失水，且上下波动，说明抑尘剂有吸湿能力，有效抑尘时间为3 d，喷洒抑尘剂后，其保水能力远在清水之上，满足抑制扬尘的要求。

3 结论

1）通过正交实验，以失水率、pH值和吸湿率为指标，优选出了抑尘剂样品的最优配比。

2）综合热分析实验结果表明，氧化分解温度为217℃，样品的耐热性能稳定，可以满足在高温条件下的使用。

3）进行了室内抗风噬性能、保湿性能实验，结果显示样品在风速为15 m/s的条件下，煤尘表面的风蚀率仅为4.93%，有效抑尘时间可达到3 d。

4）室外固结层稳定性分析结果表明，固结层稳定性良好，室外适应性较强。