醇法提取小米糠油工艺优化

李宇凡，姚亚亚，高天宇，苗字叶，李慧静

(河北农业大学 食品科技学院，河北 保定071001)

在我国，小米是北方居民食用的粮食之一。近年来小米因富含维生素、多种氨基酸[1]等营养物质而受到人们的青睐。我国小米的产量位于世界前列。小米糠是小米生产过程中产生的主要副产物，目前国内将其主要用于制作饲料[2]，而小米糠具有很高的营养价值和应用价值，如何将其充分地开发和利用具有深远的意义。

传统的米糠油提取方法主要为压榨法和浸出法。压榨法出油率较低[3]。浸出法因选用的浸出溶剂的不同效果差异显著。刘瑞利等[4]和Proctor等[5]利用正己烷、环己烷、异丙醇等进行米糠油的提取。李佳颖等[6]对正己烷、异丙醇、乙醇、丙酮等有机溶剂对米糠油的提取做了对比，发现尽管乙醇的提油率较低，但是与正己烷、异丙醇、丙酮相比，乙醇的获得途径简单，价格低廉，毒性小，提油后乙醇的后处理也十分简单。Garcia[7]、张艳荣[8]等先后对超临界CO2萃取米糠油进行了工艺优化研究，这种方法的提油率较高，但超临界萃取对所需设备要求较高；Sharma等[9]研究表明淀粉酶及纤维素酶在提高米糠提油率方面具有协同作用。唐卿雁等[10]优化了纤维素酶及果胶酶提取米糠油的工艺，提油率可以达到63.87%。酶法提油条件温和，但是酶制剂的使用导致成本较高。Hanmoungjai等[11]采用水溶液浸出的方法从含油物质中提取油脂，但得到的油脂过氧化值过高。孙红[12]采用15%乙醇对亚麻籽中油脂进行了提取，提油率达到92.82%。醇法相比压榨法、浸出法、超临界CO2萃取法以及酶法更为经济、有效、低毒、环保。

本文采用醇法提取小米糠油并对工艺条件进行优化，以提油率作为评价指标，采用单因素实验、三因素二次旋转正交实验设计对影响小米糠提油率的因素进行探究与优化，以期为米糠的精深加工提供理论和实践依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

小米糠购于保定涞源县农贸市场，用粉碎机将小米糠粉碎后，用40目筛和60目筛进行筛选，将目数在40目与60目之间的小米糠粉作为实验原料。无水乙醇及石油醚为分析纯。

AK-400B摇摆式中药粉碎机，HL-2-4DW远红外烤箱，101型电热鼓风干燥箱， H.SWX-600BS电热恒温水浴箱，SHB-III循环水式多用真空泵，BXM-30R立式压力蒸汽灭菌器，AR423CN电子天平，G70F20N2L-DG(S0)微波炉。

1.2 实验方法

1.2.1 小米糠油的提取工艺

称取5 g小米糠粉若干份，分别进行不同的前处理，按照一定的料液比在一定体积分数的乙醇溶液中进行水浴浸提，然后将混合液抽滤，分别收集滤液和残渣，将残渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的残渣参照GB 5009.6—2016采用索氏提取法测粗脂肪含量，按照下式计算提油率。本实验所用的小米糠粉粗脂肪含量为15.7%(湿基含油)。

小米糠提油率=(小米糠粉湿基粗脂肪含量-残渣湿基粗脂肪含量)/小米糠粉湿基粗脂肪含量×100%

1.2.2 数据统计分析

采用DPS 9.5软件进行优化分析，每组实验均进行3次平行验证实验。

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 前处理方式对提油率的影响

为了模拟植物油工业化生产中油料的蒸炒预处理，将生坯经过加热、蒸坯、炒坯等工序成为熟坯，可使油脂凝聚、调整料坯的组织结构，为提高提油率创造条件，同时可改善毛油品质，降低毛油精炼负担，故本文对小米糠粉分别进行了微波、高温湿热和焙烤的前处理。

将小米糠粉分别置于微波炉(输出功率700 W)中高火加热1 min；置于灭菌锅中121℃、15 min高温湿热处理；置于烤箱中121℃焙烤15 min。然后在浸提温度55℃、料液比1∶5、乙醇体积分数95%水浴条件下浸提2 h。随后将混合液抽滤，分别收集滤液和残渣，将残渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的残渣采用索氏提取法测粗脂肪含量，计算提油率。结果见表1。

表1 不同前处理方式的提油率

注：同列数据不同字母表示差异显著，P<0.05。

由表1可知，微波前处理的提油率为45.99%，显著低于高温湿热处理和焙烤处理，并且延长微波加热时间很容易导致米糠变糊。采用灭菌锅进行高温湿热前处理，小米糠提油率有所提高。杨慧萍等[13]在进行高压蒸煮米糠研究时，米糠的提油率有所提升，与本实验结果相符。焙烤前处理对提升小米糠提油率效果最佳，提油率达到55.41%。苏丹等[14]的实验中，红外处理能够提升米糠稳定性，抑制米糠中酶活性，对提油率的提高有利。因此，在后续实验中采用焙烤前处理方式对小米糠粉进行处理。

2.1.2 乙醇体积分数对提油率的影响

将小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后分别置于体积分数为80%、85%、90%、95%的乙醇溶液中，在浸提温度55℃、料液比1∶5的条件下浸提2 h。随后将混合液抽滤，分别收集滤液和残渣，将残渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的残渣采用索氏提取法测粗脂肪含量，计算提油率。结果见图1。

图1 乙醇体积分数对提油率的影响

由图1可知，提油率随乙醇体积分数的升高而增加，乙醇体积分数为95%时提油率可达到55.41%，并且随着乙醇体积分数升高提取出的蜡质等物质也会增多。因此，选用体积分数95%的乙醇作为提取剂进行进一步研究分析。

2.1.3 料液比对提油率的影响

将小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后分别按照1∶4、1∶4.5、1∶5、1∶5.5、1∶6的料液比置于体积分数为95%的乙醇溶液中55℃浸提2 h。随后将混合液抽滤，分别收集滤液和残渣，将残渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的残渣采用索氏提取法测粗脂肪含量，计算提油率。结果见图2。

图2 料液比对提油率的影响

由图2可知，在料液比为1∶5时，提油率最高。由于小米糠粉含有纤维等物质，可以吸水膨胀，使物料增稠，因此在料液比较低时，黏稠度较高，小米糠油提油率较低。但料液比大于1∶5后，提油率有所下降。因此，料液比为1∶5时最为合适。

2.1.4 浸提时间对提油率的影响

将小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后按照1∶5的料液比置于体积分数为95%的乙醇溶液中，在55℃条件下，分别浸提1、1.5、2、2.5、3 h。随后将混合液抽滤，分别收集滤液和残渣，将残渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的残渣采用索氏提取法测粗脂肪含量，计算提油率。结果见图3。

图3 浸提时间对提油率的影响

由图3可知，浸提时间在2 h以下时，提油率较低，可能是浸提时间太短，浸提不充分。浸提时间在2 h时，提油率最高。而当浸提时间超过2 h时，提油率有所下降。因此，最佳的浸提时间选择2 h。

2.1.5 浸提温度对提油率的影响

将小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后按照1∶5的料液比置于体积分数为95%的乙醇溶液中，分别在45、50、55、60℃下浸提2 h。随后将混合液抽滤，分别收集滤液和残渣，将残渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的残渣采用索氏提取法测粗脂肪含量，计算提油率。结果见图4。

由图4可知，浸提温度在55℃以下时，提油率较低，可能因为温度过低，油脂黏度较大，流动性差，溶出少。浸提温度在55℃时提油率最高，超过55℃时提油率又有所下降，可能由于小米糠粉在较高温度提取时，蛋白质提取率增加[14]，影响小米糠油的提取。因此，最佳浸提温度选择55℃。

图4 浸提温度对提油率的影响

2.2 二次旋转正交实验

在单因素实验的基础上，以小米糠提油率作为评价指标，在乙醇体积分数为95%条件下，对浸提温度、浸提时间和料液比3个影响因素进行三因素二次旋转正交实验设计，每组实验3个平行，对提取条件进行优化探究，二次旋转正交实验因素与水平见表2，实验结果及分析见表3～表4。

表2 二次旋转正交实验因素与水平

表3 二次旋转正交实验设计与结果

续表3

实验号X1X2X3Y提油率/%1800055.921900056.822000057.202100055.292200057.832300056.18

表4 回归系数方差分析

由表4可知，回归显著性检验P=0.000 1<0.01，极显著，说明建立的回归模型拟合性良好。

根据二次旋转正交组合实验设计得到最佳实验方案为料液比1∶5.84、浸提时间2.84 h、浸提温度63.4℃，此条件下的提油率达到88.49%。在最佳条件下进行3次验证实验，提油率为88.65%，与理论预测值相差不大，表明优化条件具有良好的重复性。

3 结 论

以小米糠作为实验原料，乙醇为提取剂通过醇法提取小米糠油。对不同前处理方式、乙醇体积分数、浸提温度、浸提时间、料液比5个因素进行了优化实验和分析，最后得到最佳实验条件为：烤箱121℃焙烤15 min，乙醇体积分数95%，料液比1∶5.84，浸提时间2.84 h，浸提温度63.4℃。在最佳条件下，小米糠提油率为88.65%。

本实验旨在开发绿色环保的小米糠油新工艺，利用乙醇进行小米糠油的提取，最大程度提升小米糠的价值。本实验最初采用旋转蒸发将小米糠油与乙醇分离，然而在乙醇提取小米糠油过程中，同时提取出来一些蜡质等其他物质，难以与油分离，因此粗油的精制是浸提后要面临的重要问题。