时间监控法制备窄带滤光膜系工艺技术

张金豹， 王明慧， 耿 浩， 史成浡， 孙亚威

(河南平原光电有限公司 精密光学制造部， 河南 焦作 454001)

在天文观察、天气预报、太空探索、大海航行、军事侦察、激光技术、医疗器械等方面需要用到各种各样的光学系统，通常这些光学系统中窄带滤光膜系部件是其重要组件。窄带滤光膜系部件是用于从复合光中分离选择出某一窄波段光谱的滤光片，由于要求长时间使用无中心波长漂移，所以其膜层聚集密度几乎达到了100%[1]。国内外制造窄带滤光膜系主要通过离子束辅助沉积[2]、离子束溅射沉积[3]、磁控溅射沉积[4]3种方法。溅射薄膜附着力强，缺陷小，吸收小，环境适应性好，但是其沉积速率很慢，实际镀膜过程通常需持续几个小时甚至更长时间，随着镀膜的持续进行，镀膜后期真空度、基板温度、基板与靶材距离等工艺因素与镀膜前期比较发生了微弱变化，所以后期薄膜沉积速率也发生了微弱变化，沉积薄膜厚度产生了偏离理论值的微小误差，而这样的厚度误差效应会导致曲线的严重变形。时间监控法广泛应用在离子束溅射薄膜沉积技术中，由于其可以监控任意厚度的非规整光学薄膜，所以在设计及制备任意半波带宽的窄带滤光膜系上有突出的优势。本文主要论述射频离子束溅射镀膜机时间监控原理，全介质窄带滤光膜系初始结构及如何利用TFCalc薄膜软件优化膜系；同时，通过对变形光谱进行拟合反演，提出了镀膜机沉积薄膜厚度误差修正因子微小阶跃变化的概念，实现了时间监控法制备窄带滤光膜系工艺技术。

1 技术原理

1.1 薄膜溅射沉积及时间监控

薄膜溅射沉积技术是近年来兴起的先进薄膜制备工艺，指用高能离子束轰击膜料靶材表面，通过动量传递，使其分子或原子获得足够的动能而从靶材表面逸出，在被镀膜基板表面凝聚成膜。溅射过程分3个阶段[5]：离子源发射高能离子束撞击靶材,被溅射的粒子从靶面逸出,辅助离子束轰击被溅射的粒子沉积在基板上成膜(图1)。

图1 离子束溅射沉积

溅射沉积薄膜速率与热蒸发沉积薄膜速率相比，沉积速率更慢，沉积速率更稳定。热蒸发通常采用PID自动控制电路控制速率，速率0.5～0.8 nm/s且波动大，而溅射采用射频电源产生高能离子束轰击靶材，速率仅有0.1～0.2 nm/s且几乎没有波动，速率更稳定，所以溅射沉积薄膜厚度的监控可以采用时间监控法。所谓时间监控法是指在镀膜机工艺参数列表中给定薄膜物理厚度、薄膜溅射速率，推算出所需沉积时间，达到沉积时间而自动停止镀膜沉积的监控技术。

1.2 窄带滤光膜系

最简单的薄膜窄带滤光膜系是根据Fabry-Perot多光束干涉仪制成的，由两块一定间距的平行反射板组成(图2)，对于平行光线，除了一系列按相等波数间隔分开的很窄的透射带而外，其余所有波长的透射率都很低。这个标准具可以代换成一个完全的薄膜组合，即金属介质模型(两个金属反射膜夹一个介质层)或者全介质模型(两个介质反射膜夹一个介质层)，介质层取代间距的位置，称为间隔层[6-7]。

全介质窄带滤光膜系的初始结构是关于间隔层对称的膜堆结构，其常用的半波标准结构如下：Glass/HLHLH…2H…HLHLH/Air，或Glass/HLHLH…2L…HLHLH/Air，其中H、L分别代表高、低折射率膜料，2H和2L为间隔层，两边膜层构成反射膜。

通过多个半波标准结构组合设计可以优化窄带膜系带宽、陡度、截止度等等一些特性参数[6-7]。

全介质窄带滤光膜系特性的主要参数如图3所示。其中λ0为中心波长，或称峰值波长；T为中心波长透射率，也即峰值透射率；2Δλ为峰值透过率一半的波长宽度，也称通带半宽度，有时也用2Δλ/λ0表示相对半宽度。

图2 Fabry-Perot标准结构 图3 窄带滤光膜系特性参数

2 工艺技术

2.1 膜料选择与单层膜工艺参数

选择介质薄膜材料，主要从光谱透明区域、折射率、机械强度、化学稳定性以及激光损伤性等方面考虑。

Ta2O5是硬膜材料中折射率较高的薄膜材料，其机械强度高，折射率N=2.16(0.55 μm)，透明区0.35～10 μm，比沉积TiO2能得到较小的吸收。SiO2是硬膜材料中折射率较低的薄膜材料，其机械强度高，折射率N=1.46(0.55 μm)，透明区0.2～9 μm，耐摩擦、抗腐蚀[8]。

美国维易科精密仪器有限公司的SPECTOR离子束溅射镀膜机配有Ta、SiO2、Al2O3靶材，根据膜系设计理论选用高折射率Ta靶材、低折射率SiO2靶材。借用Essential Macleod膜系设计软件中光学常数提取模块，测得如表1所示的单层膜光学常数。

表1 薄膜光学常数

2.2 中心波长950 nm窄带滤光膜系设计

技术指标：中心波长λ0=950±2 nm，半宽度Δλ=50 nm，峰值透过率Tmax>85%，截止区透射率Tmin<0.5%，其余参照《JB/T8226.6—1999光学零件镀膜 窄带干涉滤光膜》。

窄带滤光膜系初始结构[9-10]：G/(HL)22H (LH)2L (HL)22H (LH)2L (HL)22H (LH)2L (HL)12H (LH)1/A G：glass A：air H：Ta2O5L：SiO2。TFCalc薄膜软件设计理论曲线如图4所示。

由于多半波窄带滤光膜系初始结构中心波长附近等效导纳与界面导纳的不匹配[9-10]，图4光谱曲线在中心波长附近变形现象严重，需要采用单纯形优化算法达到技术指标要求(图5)。优化后，薄膜由规整厚度变为非规整厚度(表2)。

图4 理论光谱 图5 优化光谱

表2 薄膜物理厚度

2.3 制备结果分析

采用美国维易科精密仪器有限公司的SPECTOR离子束溅射镀膜机对上述薄膜厚度进行了制备，PerkinElmer’s Lambda900紫外-可见-近红外分光光度计测量制备结果(图6)。

制备光谱曲线与理论设计曲线不符[11]，这是由于实际镀膜过程中，随着时间的推移，真空度越来越高、基板温度越来越高、基板与靶材距离越来越大等主要工艺因素发生了微弱变化，所以薄膜沉积速率也发生了微弱减小变化，沉积薄膜厚度出现误差，需要修正薄膜厚度，拟合光谱。采用式(1)指数递减函数，令薄膜厚度误差修正因子随层数渐变递减进行拟合：

y=ax+c+b，

(1)

式中y是修正因子，x是层数，a与膜系相关因子，b是与工艺参数相关因子，c是与设备洁净度状态相关因子。

在拟合时，厚度的误差效应除了考虑是随时间的渐变量外，同时应考虑到设备对薄膜沉积厚度的分辨率，这里所提的分辨率指能被设备识别并沉积的薄膜厚度。不同设备分辨率也不相同，只有变化到了一定厚度，设备才能够识别，令沉积薄膜厚度产生微小突变误差。这样，可以考虑为，一定时间段内薄膜沉积误差修正因子为一常数，然后累计误差达到分辨率后，沉积厚度误差修正因子会突然产生一个微小突变，接着稳定一段时间，再突然进行微小突变，修正因子阶跃式递减。

以上述思想，通过利用TFCalc软件对膜系35层分成4组，即4个时间段，进行厚度误差修正因子阶跃式减小拟合，拟合出类似理论光谱曲线(图7)，其特征点拟合度达95%以上，得修正因子(表3)，厚度分辨率约2 nm。

图6 制备光谱 图7 拟合光谱

表3 薄膜厚度修正因子

图8 修正薄膜厚度后制备光谱

拟合出光谱曲线后，对薄膜厚度进行修正，修正后，再次进行薄膜沉积，PerkinElmer’s Lambda900紫外-可见-近红外分光光度计测量制备结果(图8)与设计相符，中心波长952 nm，半宽度50 nm，峰值透过率95%，截止区透射率0.1%。

3 结 论

针对时间监控法的窄带滤光膜系可以直接对初始结构进行优化达到技术指标要求，大幅度降低了窄带滤光膜系的设计难度。同时，通过薄膜厚度误差修正因子阶跃式微小跃变思想，利用TFCalc薄膜设计软件对变形光谱曲线进行拟合反演，制备了中心波长952 nm，半宽度50 nm，峰值透过率大于90%，截止区透射率小于0.5%的窄带滤光膜系，这种方法为时间监控法制备高精度窄带滤光膜系指明了方向，为广大光学薄膜工艺人员提供了相关技术上的参考依据。