尿素硝铵溶液（UAN溶液）生产总结

陆胜云，黄积候，黄年孙

（柳州化工股份有限公司，广西 柳州 545002）

0 引 言

尿素硝铵溶液（简称UAN溶液）同时含有铵态氮、硝态氮和酰胺态氮3种形态的氮元素，具有速效肥和缓效肥的功效，可通过滴灌或喷灌送到植物根部，有利于植物高效吸收，提高氮肥的利用率，在现代化农业发达的美国、法国等西方国家，UAN溶液早已被大量使用。

近年来，我国农业大力推广水肥一体化技术，UAN溶液作为全水溶性氮肥，可满足规模化、机械化种植要求，节约人力成本。广东农业生产应用水肥一体化技术比广西早，通过在香蕉、马铃薯、柑桔、甘蔗等作物上应用水溶肥滴灌施肥，节肥、省工效果非常显著，推广速度很快。广西农业设施发展较好，香蕉、葡萄、柑桔、蔬菜等作物已推广滴灌技术，对水溶肥的需求旺盛。据广西壮族自治区土肥站提供的数据，按目前水肥一体化推广面积约35万亩测算，UAN溶液的市场需求量在30～40kt／a（实物量）；若按100万亩喷灌和滴灌面积全部推广水肥一体化，UAN溶液的市场需求量将达100kt／a（实物量），而且出口市场（面向东南亚、美国等）前景看好，因此柳州化工股份有限公司（简称柳化）于2014年就启动了UAN溶液生产项目。

柳化硝铵产能600kt／a、尿素产能300kt／a，是全国18家同时拥有尿素装置和硝铵装置的企业之一，具有生产UAN溶液的先天优势，通过生产UAN溶液，可节约尿素装置和硝铵装置蒸发造粒系统的能耗，减少固体粉尘的排放，对优化公司产品结构、缓解国内尿素和硝铵产能过剩有重大意义，且符合我国现代农业发展和生态文明建设的战略需要。以下对柳化UAN溶液生产中原料计量、产品酸碱度控制、产品稳定性保证、产品杂质去除、UAN溶液含氮量分析等生产过程中关键性问题的解决办法作一总结，以供同行参考与借鉴。

1 UAN溶液生产工艺及设备简介

柳化UAN溶液项目从2014年下半年开始实施，设计产能360kt／a，采用溶液二次混配工艺生产。从尿素闪蒸工序抽出浓度为76%～86%的尿素溶液，从硝铵装置801蒸发工序抽出浓度为92%～93%的硝铵溶液，二者经过浓度测定和流量计量后与软水按比例混合，并添加缓蚀剂，之后经冷却器（列管换热器）冷却降温后得到UAN溶液，最后送成品库贮存（外售）。UAN溶液生产工艺流程框图见图1，生产装置主要设备见表1。

图1 UAN溶液生产工艺流程框图

表1 UAN溶液生产装置主要设备一览表

2 生产中关键参数的控制

2.1 原料计量

UAN溶液生产过程中，首先要测定出原料——尿素溶液和硝铵溶液的浓度，然后根据各自的浓度控制尿素溶液和硝铵溶液的流量（实际上是先设定硝铵溶液的流量，再根据比例设定尿素溶液的流量），2种原料的流量均采用气动调节阀远程自动调控，尿素溶液、硝酸铵溶液和软水的流量计量准确与否，直接影响UAN产品各形态氮的含量。

UAN溶液生产装置安装在尿素界区，距离硝铵装置较远，硝铵溶液输送距离长，因而有蒸汽伴热管保温，这样硝铵溶液输送管道内容易产生气泡，影响流量计量的准确性。为此，在硝铵溶液输送管线送出点和UAN溶液生产点各安装1个流量计量表，一旦2只流量计读数相差超过±0.5m3／h，立即联系仪表人员对流量计进行校正；同时，各流量计的安装采取由低往高流的“低进高出”方式，避免流量计内气体停留影响物料计量的精确度，进而影响产品的氮含量。

2.2 产品酸碱度控制

按照《尿素硝酸铵溶液》（NY2670—2015）的要求，UAN溶液产品的pH应在5.5～7.0，即中偏酸性。但在项目投产之初，UAN溶液产品的pH达到8.0甚至更高。经分析与论证，认为硝铵装置801蒸发工序引出的硝铵溶液浓度基本上稳定在92%～93%，其pH也相对稳定；而项目投产之初，为了减少尿素蒸发系统的能耗，没有将出闪蒸系统尿素溶液的浓度提到82%以上，导致尿素溶液浓度变化范围较大，相应的其游离氨含量变化也较大，即尿素溶液中游离氨含量高最终导致了UAN溶液产品pH偏高。为此，对尿素闪蒸系统真空度进行调整，将闪蒸出液温度控制在90～95℃，确保引出尿素溶液浓度在82%以上，从而解决了UAN溶液产品pH偏高的问题。

2.3 产品稳定性保证

常温下，UAN溶液性质稳定，其含有的少量游离氨的自然挥发不会影响产品的养分，但当UAN溶液温度在70℃以上时，产品中的尿素水解速率加快，生成氨和CO2逸出，就会使产品总氮含量下降，产品的养分受到影响。为此，我们在二次搅拌混合后（二次搅拌混合后UAN溶液温度高达110℃）设置了冷却器，将UAN溶液冷却至70℃以下（如果是用塑料袋包装运输，UAN溶液产品温度需降至60℃以下），从而避免了UAN溶液的高温分解，保证了产品质量（养分）的稳定性。

2.4 杂质去除

UAN溶液项目投产初期，UAN溶液产品中含有一些固体杂质，对产品外在质量造成一定影响。经分析，其主要原因有二：一是搅拌槽为敞口设备，外界灰尘等杂质易进入搅拌槽；二是软水也可能将设备和管道内的杂质带进系统。为此，我们从两方面着手进行改进：一是将一级搅拌槽和二级搅拌槽由敞口式改为封闭式，防止外界灰尘等杂质进入；二是在成品槽出口设置精细过滤装置，用聚酯滤袋作为过滤介质对UAN溶液成品进行过滤——经两级过滤后，大部分细小固体杂质被过滤掉，UAN溶液的浊度由约80 NTU降至约10NTU（1NTU＝0.13mg／L），产品外观完全达到无色透明，满足了UAN溶液产品出口的质量要求。

2.5 含氮量分析

2.5.1 总氮含量的测定

复合肥料中，总氮含量的分析方法主要有2种：一种是蒸馏后返滴定法，其原理是在试样中加入硫酸和铬粉将酰胺态氮和硝态氮转化为铵态氮，再将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硫酸吸收，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，最后计算得出复合肥中的总氮含量；另一种是蒸馏后直接滴定法，其原理是在酸性介质中将硝酸盐还原成铵盐，然后在混合催化剂作用下用浓硫酸进行消化，将有机氮或酰胺态氮转化为铵盐，再在碱性状态蒸馏出氨，然后用硼酸吸收，用硫酸标准滴定溶液直接滴定，最后计算出复合肥中的总氮含量。此2种分析方法均存在操作步骤多、装置接口多、气密性差、分析时间长（3～4h）、消化温度高（380℃）、含硫酸溶液蒸馏时暴沸易造成人员伤害等缺点。

为简化UAN溶液总氮分析步骤、提高分析安全性，通过探索及试验，我们发明了一种UAN溶液总氮含量的测定方法：先在UAN溶液中加入浓硫酸，将溶液中的酰胺态氮转化为铵态氮，然后加入定氮合金，在全自动凯氏定氮仪内加入氢氧化钠，用蒸汽加热蒸馏，将各种形态的氮转化为氨并蒸馏出来，然后用硼酸吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，最后计算出UAN溶液中的总氮含量。该方法具有分析步骤少（硝态氮还原和蒸馏同时进行）、分析时间短（0.7h）、操作安全性高等优点，应用于生产实践后取得了良好的效果。

2.5.2 铵态氮含量的测定

目前，复合肥中铵态氮含量的测定方法为：在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，得出铵态氮含量。该方法存在步骤多、分析流程长、设备气密性要求高、抗干扰能力弱、分析时间长（1.5h）等缺点。

为简化UAN溶液铵态氮分析步骤、提高分析结果的准确性，通过探索及试验，我们发明了一种UAN溶液中铵态氮含量的测定方法：在UAN溶液中加入中性甲醛溶液，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂的存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.4～8.5，最后通过计算得出UAN溶液中的铵态氮含量。本方法通过控制溶液pH与滴定速度有效地避免尿素与甲醛的反应，从而确保分析结果的准确性。本方法相较于上述复合肥中铵态氮含量的测定方法，分析流程大大缩短，过程更加简便快速（分析时间只需0.5h），且避免了共存组分以及人为操作等因素的影响，应用于生产实践后取得了良好的效果。

3 结束语

柳化UAN溶液生产装置自2015年建成投产以来，经过不断的技术攻关和优化调整，已成功生产出总氮含量≥32%的UAN溶液产品，装置产能达到1200t／d，产品质量达到《尿素硝酸铵溶液》（NY2670—2015）的要求，客户反映良好，既丰富了公司的产品品种，又促进了生产系统的节能减排，取得了经济效益和社会效益的双丰收。