卡尔·费休库仑法微量水分测定仪测量的不确定度评定

陆永霞

（安徽省计量科学研究院，安徽 合肥 230051）

1 测量过程

在仪器处于正常工作状态下，依据JJG 1044—2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪》检定规程要求，分别对不同含水量的标准物质（或蒸馏水）重复测量3次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器示值误差。

2 数学模型

式（1）中：Δx为示值误差，μg；xi为检定点的测量值，μg；xs为检定点的标准值，μg。

式（2）中：W1为进样针抽取标准物质（或蒸馏水）的质量，μg；W2为进样针的质量，μg。

3 不确定度来源分析

影响水分测定仪示值的因素主要有：a，b，c，d。a指测量重复性引入的不确定度，uA；b指标准物质浓度定值引入的不确定度，uB1；c指称量过程中分析天平引入的不确定度，uB2；d指仪器分辨力引入的不确定度，uB3.

4 各不确定度分量的评定[2]

4.1 测量重复性引入的不确定度u A

注入标准物质，重复10次测量，得到的数据如表1所示。标准偏差为s1，按照公式（5）计算，测量中取3次测量的平均值，其标准不确定度为uA，按照公式（6）计算。

表1 测量数据及重复性引入的不确定度

4.2 标准物质浓度定值引入的不确定度u B1

查询标物证书GBW13512、GBW13513和GBW13514得其相对扩展不确定度，则uB1rel=Urel/2；uB1＝uB1rel×含水量；5 000μg点用蒸馏水测量。结果如表2所示。

表2 标准物质浓度定值引入的不确定度

4.3 称量过程中分析天平引入的不确定度u B2

称量所用天平分度为0.01 mg，引入的不确定度可考虑为均匀分布[3]，则

4.4 仪器分辨力引入的不确定度u B3

因为仪器的示值为数显，其分辨力通常为小数点后1位显示，由此引起的不确定度为

5 合成标准不确定度

合成标准不确定度记为uc，上述各分量都相互独立，合成标准不确定度为：

按照表1、表2和公式（7），计算结果如表3所示。

6 扩展不确定度的评定

根据测量不确定度表示指南，在区间P=95%时，k取2，仪器测量结果的示值误差的扩展不确定度为U，则U=kuc（k=2），计算结果如表4所示。

表3 合成标准不确定度的评定

表4 扩展不确定度的评定

7 结语

微量水分测定仪是一种常见的计量器具，希望本文对评定其测量结果的示值误差的不确定度评定有所帮助，确保检测数据的有效性和可信度。