微波消解/ICP-AES法测定小茴香中的微量元素

李 萌

(曲阜师范大学 化学与化工学院，山东 曲阜 273165)

近年来，随着人们对中药现代化研究的逐步深入，中药材中的微量元素日益受到关注[1]。与其他检测方法相比，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有线性范围宽、基体效应小、精密度高、检出限低、快速分析和多元素测定等优点，在中药材成分检测中得到广泛应用[2-6]。小茴香是伞形科植物茴香的干燥成熟果实，是著名的药食两用植物。中医认为小茴香有止痛散寒，和胃理气的功效，在许多中药方剂中被使用。为了解小茴香中微量元素成分含量，为中药材质量控制提供可靠的数据，探讨其具微量元素含量检测方法。有一定的实用意义。我们采用微波辅助消解技术和ICP-AES法，测试了小茴香中砷,镉,锂，锰,镍等5种微量元素的含量。结果表明，该方法具有简便、快速、数据准确可靠等优点,实验结果令人满意,适用于此类中药材微量元素的常规分析。

1 实验部分

1.1 主要试剂

实验用所用的浓HNO3均为优级纯试剂。使用PE公司提供的标准溶液，配制系列混合标准溶液，溶液配制使用二次蒸馏水。

1.2 试验仪器

实验用所用的仪器见表1。

表1 主要实验仪器

1.3 样品预处理

将小茴香分别用自来水、蒸馏水、石英亚沸蒸馏水各快速冲洗两次，然后以80℃低温烘6 h。至恒重后，取出研磨，磨碎过60目筛，置于干燥器备用。

1.4 样品消化

将一定量的小茴香样品用去离子水清洗干净，放入干燥烘箱内。在105℃条件下干燥8 h，取出冷却室温后，放入玻璃干燥器内备用。

将一定量干燥后的小茴香样品用研钵研碎，确称取0.5000 g左右磨碎的小茴香粉末样品，放入聚四氟乙烯消化罐内胆中，加入一定量的消解液，晃动使样品浸没在消解液中。将消化罐内胆放入外罐中，拧紧盖子，放入微波消解仪的转动托盘上。根据表5的消解条件设置微波加热功率、加热时间和控制压力等指标，进行消解处理。待消解完成后，取出放冷后开盖，将消解液过滤转移到50 mL容量瓶中，定容。按同样的消解条，平行做2份空白试液，待测。

1.5 样品测定

表2 电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数

首先将等离子体发射光谱仪主机打开。打开电脑，进入Winlab32系统操作软件。优化设置的仪器参数见表2，建立分析方法，元素分析波长见表3。ICP光源点火后，依次对标准溶液、样品溶液进行测试，记录收集数据。

表3 元素分析波长

2 结果与讨论

2.1 消解条件的优化

金属离子的溶出受料液比的影响不大，不必精确考虑溶剂的量，只要消解完全就行。由表4可知，为了使消解完全和定量转移消化溶液并定容的方便，本消解试剂用量选用5 mL。

表4 消解试剂用量及相应消化效果表

本文应选取的微波加热程序为：样品先在0.5 MPa控制压力下消化3 min，然后在1.0 MPa控制压力下消化4 min，最后在1.5 MPa控制压力下消化5 min。

综上所述，本实验所选取的微波消化条件如表5。

表5 微波消化条件参数

2.2 方法的检出限

检出限的计算方法是，将10次平行测定空白溶液所得的数据,按IUPAC规定(DL=X空白+3SD)计算出各元素检出限。结果见表6。

表6 各元素的检出限

2.3 回收率试验结果

为考察方法的准确度，在选定的消化条件下，对小茴香中的As，Cd，La，Li，Mn，Ni，等微量元素进行了加标回收率实验。由表7可知，各元素的回收率在97.7%～111.0%。

表7 小茴香的方法回收率

2.4 测定结果

本实验中取平行3份小茴香样品，微波消解后成中药溶液用ICP-AES进行测定，所得微量元素分布及含量见表8。

表8 样品测定结果

3 结论

试验表明，与常规分析方法相比，微波消解-ICP-AES法节约了时间、能源、试剂，避免了易挥发元素的损失，具有方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。