40%丁香菌酯·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

吴景龙，袁 媛，刘 哲，洪德志

(1. 吉林省八达农药有限公司，吉林 公主岭 136100； 2.吉林省农业技术推广总站 吉林 长春 130033)

1 前言

戊唑醇属广谱三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基抑制剂，可有效地防治禾谷类作物的多钟锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病等，对真菌尤其是担子菌门和子囊菌门引起的病害有广谱性的保护、治疗和内吸作用。

丁香菌酯属甲氧基丙烯酸酯类，是一种保护性杀菌剂，同时兼有一定的治疗作用。其具有广谱、低毒、高效、安全的特点，有免疫、预防、治疗、增产增收作用。

丁香菌酯·戊唑醇悬浮剂是丁香菌酯和戊唑醇的混配制剂，具有预防和治疗的作用。具有广谱、渗透、快速分布等性能，作物吸收快，可用于防治多种作物上的主要真菌病害。

目前，丁香菌酯分析测试的相关研究较少，未见关于丁香菌酯混配制剂定量分析的报道[1～2]。本文采用反相高效液相色谱，使用C18反相柱和紫外可调波长紫外检测器，对丁香菌酯和戊唑醇两个有效成分进行同时分析和定量，该方法简便快速，分离效果好，准确度精密度均达到定量分析的要求，适用产品的质量分析方法。

2 试验部分

2.1 试剂和溶液 乙腈：色谱纯；冰乙酸：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；丁香菌酯标准品：已知质量分数≥98.0%；戊唑醇标准品：已知质量分数≥98.0%。

2.2 仪器 高效液相色谱仪：带有SPD-10A vp紫外检测器；色谱数据处理：浙江大学N2000色谱数据工作站；色谱柱：250mm×4.6mm φ ODS C18不锈钢色谱柱，粒度5μm；微量进样器：50μL；过滤器；超声波清洗器。

2.3 高效液相色谱操作条件 流动相：乙腈+水+冰乙酸=80+20+0.1(V/V)；流速：1.0mL /min；柱温：22℃；检测波长 ：230nm；进样体积 ：5μL；保留时间：戊唑醇约5.7min；丁香菌酯约13.0min。

典型的丁香菌酯、戊唑醇液相色谱图(图1、图2)。

图1 丁香菌酯、戊唑醇标峰

图2 40%丁香菌酯·戊唑醇悬浮剂样峰

2.4 测定步骤

2.4.1 标样溶液的制备 称取丁香菌酯0.01g(精确至0.000 01g)、戊唑醇标准品0.03g(精确至0.000 01g)置于同一个50mL容量瓶中，用乙腈溶解，用超声波振荡10min，并用乙腈定容至刻度，备用。

2.4.2 试样溶液的配制 称取0.10g(精确至0.000 01g)待测试样，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，用超声波振荡10min，并用乙腈定容至刻度，过滤，备用。

2.4.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻2针丁香菌酯、戊唑醇峰面积相对变化<1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。

2.4.4 计算 将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中丁香菌酯、戊唑醇峰面积分别进行平均，试样中丁香菌酯、戊唑醇质量分数(%),按(1)式计算：

(1)

式中：

A1──标样溶液中，丁香菌酯(戊唑醇)峰面积的平均值；

A2──试样溶液中，丁香菌酯(戊唑醇)峰面积的平均值；

m1──丁香菌酯(戊唑醇)标样的质量，g；

m2──试样的质量，g；

P──丁香菌酯(戊唑醇)标样的质量分数 ，%。

3 结果与讨论

3.1 流动相的选择 分别使用甲醇、乙腈、水、冰乙酸作为流动相对试样进行检测分析，结果发现，用乙腈+水+冰乙酸=80+20+0.1(V/V)作为流动相，分离效果好，出峰时间短，峰形对称，因此选择乙腈+水+冰乙酸=80+20+0.1(V/V)为流动相。

3.2 检测波长的选择 对丁香菌酯和戊唑醇标准溶液进行波长扫描，丁香菌酯在210nm附近有最大吸收，戊唑醇在220nm波长附近有最大吸收，为了减少溶剂的干扰，经试验，最终选择230nm波长(图3、图4)。

图3 丁香菌酯紫外光谱图

图4 戊唑醇紫外光谱图

3.4 分析方法的准确度试验 按照配方比例要求，将除原药以外的所有助剂混匀，做试剂空白。按标准中各有效成分质量分数，在空白中添加丁香菌酯(98.1%)原药，戊唑醇(98.2%)原药合成5个样品，进行回收率测定(表1)。

3.5 分析方法的精密度试验 在相同的色谱条件下，从同一产品中准确称取5个试样，在上述色谱操作条件下进行分析，并求平均值、标准偏差和变异系数，结果表明：丁香菌酯标准偏差为0.03，变异系数为0.24%；戊唑醇标准偏差为0.08，变异系数为0.27%(表2)。

表1 分析方法的准确度试验结果

续表

表2 分析方法的精密度试验结果

4 结论

试验结果表明，本方法具有较高的准确度和精密度，线性关系良好，并且操作简便、快速，是进行产品质量检测较理想的分析方法。