色谱技术在畜产品安全检测中的应用

李洪波,李永彬

(1.驻马店市兽药饲料(动物产品)质量检验监测中心，河南 驻马店 463000;2.河南省驻马店市动物疫病预防控制中心，河南 驻马店 463000)

随着人们生活水平的逐步提高，其膳食结构与以往有很大不同。其中对肉、蛋、奶及奶制品等畜产品的需求量急剧增加。畜产品作为重要的农副产品，其质量安全已成为食品安全的重要组成部分和影响人类健康的重要因素。目前，影响畜产品安全的主要因素有兽药残留，违禁物质非法添加，农药残留，生物毒素残留以及环境污染物侵害等[1]。畜产品安全检测已成为解决畜产品安全问题的主要手段和重要的技术保障。色谱技术在畜产品安全检测中发挥着重要的和不可替代的作用。本文就色谱技术以及其在畜产品安全检测中的应用进行分析总结。

1 色谱技术

色谱技术主要是将待分离分析物质在固定相和流动相之间反复分配平衡；通过物质在两相之间的分配系数不同，使各物质随流动相运动速度不同，不同组分在固定相保留时间不同而相互分离。根据物质的分离机理不同，色谱又可分为吸附色谱、离子色谱、凝胶色谱、分配色谱和亲和色谱等。色谱技术常见的方法有：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

柱色谱法是最原始的色谱法，一般采用玻璃管加装固定相，下端垫入棉花或滤纸。样品用固定相饱和并将其置于玻璃管柱顶端，用流动相洗脱，收集分离后的纯净组分。柱色谱法主要应用于混合物的分离，包括对化学合成产物、中草药提取物等的分离；在畜产品安全检测中极少用到。

薄层色谱法是将适宜的固定相铺于玻璃板或铝基片上，形成均匀薄层板，在同一水平线上点样，用合适的溶剂展开后，将样品比移值与对照品比移值作对比，而用于药品鉴别和杂质检查的方法。薄层色谱法具有操作简单、快速分离、定性分析的特性，是实验室检验常用的技术手段。

气相色谱法是用气体作为流动相的色谱方法，根据固定相的不同，可分为气固色谱法和气液色谱法。气相色谱法主要是利用于物质的极性、沸点及吸附性质的差异，分离性质相似的物质，比如同分异构体、同位素、对映体等。气相色谱一般使用毛细管柱或填充柱，每种组分都在流动相和固定相之间进行多次吸附、分配、解吸等过程，在色谱柱内形成分离谱带。在流动相的带动下依次从色谱柱中流出。

高效液相色谱法是在高压条件下，组分在固定相和流动相之间进行连续多次分配的过程；组分通过在两项之间的分配系数、吸附力的不同得以分离。高效液相是应用极为广泛的化学分离分析方法，也是畜产品安全检测的主要分析方法，具有灵敏度高，分析速度快、效率高、操作自动化程度高等特点。

此外，色谱技术的飞速发展，色谱质谱联用技术日趋成熟，成为畜产品安全检测的主要技术。如高效液相色谱-质谱联用、气相色谱质谱联用。

2 色谱技术在畜产品安全检测的应用

2.1 畜产品中兽药残留检测的应用

为改善畜禽产品品质及预防动物疾病，在畜禽饲养过程中，养殖户会投喂兽药药品。若休药期制度执行不到位，就会在动物体内残留大量未能代谢的药物和药物代谢产生的中间产物。如果残留量超出了规定的安全标准，就会给消费者带来极大的危害。畜产品中兽药残留的种类主要有：四环素类、磺胺类、喹诺酮类、β-内酰胺类、大环内酯类、激素类等药物。畜产品中兽药残留检测，常用的检测方法有高效液相质谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法。如：国家标准GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物测定，采用了气相色谱-质谱和液相色谱/质谱测定方法；SN/T 1751.3-2011 进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定，第三部分采用的是高效液相色谱法；国家标准GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留检测方法有液相色谱-质谱法与高效液相色谱法。期刊文献也有报道，比如：江诗韵的动物源食品中同时检测磺胺类、沙星类药物残留量的方法-高效液相色谱法的研究[2]；张璐的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的金刚烷胺[3]。通过对标准和期刊分析总结发现，目前畜产品中兽药残留检测方法主要是高效液相色谱-质谱法。

2.2 畜产品中违禁添加物的检测

在畜产品中出现过如：“瘦肉精”“三聚氰胺”“苏丹红”等违禁物质，严重危害畜产品质量安全和人们的健康。其中“瘦肉精”主要代表物质为克伦特罗；若在畜产品中大量残留，人食用后就会出现心慌、头疼、恶心呕吐，肌肉震颤等症状；对于高血压、心脏病、甲亢等病人危害更大，甚至引起死亡。三聚氰胺在牛奶和奶粉中非法添加，致使婴幼儿多发泌尿系统结石。苏丹红为致癌化学染料，被不法商家用于畜产品等食品中谋取暴利，危害人类健康。畜产品中违禁添加物的检测常用薄层色谱、气相色谱-质谱法、高效液相色谱和液相色谱-质谱法。对于奶与奶制品中三聚氰胺的检测方法和动物源性食品中瘦肉精的检测方法有现行有效的国家标准，分别为GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法，包括高效液相色谱法，高效液相色谱-质谱法和气相色谱-串联质谱法；农业部1025号公告-18-2008动物源性食品中β-受体激动剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。苏丹红的检测方法有薄层色谱法，气相色谱-质谱法和高效液相色谱-质谱法。由此可见，色谱技术在畜产品违禁添加物的检测中应用广泛。

2.3 畜产品中农药残留检测

畜产品中农药残留主要是残留农药通过植物果实、水、大气到达畜禽体内而产生。畜产品农药残留被人食用后在人体蓄积，超过一定量后，会导致多种疾病的发生，如心脑血管疾病、糖尿病、肝病等。残留农药的种类很多，主要有：有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯。畜产品中农药残留的检测方法多为气相色谱法、高效液相色谱串联质谱法。如：动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测；UPLC-MS/MS测定动物源食品中4种农药残留[4]。通过对文献的整理发现，畜产品中农药残留检测多数采用气相色谱和液相色谱串联质谱法，并且后者通量较高，一次数据采集可同时检测数百种农药残留。

2.4 畜产品中其他危害物质的检测

危害畜产品安全的因素还有生物毒素以及畜产品加工过程中引入的外源性物质等。黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮是动物体常见的生物毒素。其检测方法多是液相色谱串联质谱法。如在畜产品加工过程中，肉鸭经松香脱毛后在其表皮残留的松香，张苏珍等建立了薄层色谱法检测松香残留物[5]。

3 小结

目前，畜产品质量安全的形势依然严峻，为保障畜产品质量安全，多种检测技术发挥着作用，如紫外可见分光光度法、酶联免疫法、金标试纸快速检测法。但色谱技术方法以其灵敏度高，准确、可靠等特点成为畜产品安全检测的主要手段，尤其是液相色谱-质谱联用技术，定性准确、通量大，是大多数检测项目的确证方法。