浅析GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》的变化

洪 杰

（徽州区市场监管局，安徽 黄山 245061）

1 对水泥化学指标控制的意义和方法

1.1 控制的意义

水泥生产的很多环节都会带入化学物质，有些可以避免有些不可避免，有些可以减少带入量，这些化学成分很多都对水泥的性能产生影响。水泥中的化学成分很多事原材料中的化学物质带入，生产过程中设备的带入，掺加石膏时带入，因此为了确保水泥的质量，在生产过程中各环节都必须严格把控，按量按频次对其检测从而全面的控制和管理。

1.2 控制的方法：一、原材料质量的控制，主要是对石灰石、硅质原料、铝质原料、铁质原料以及掺合料等质量的控制。化学分析的项目有氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、三氧化硫、氧化钠、氧化钾、氯离子。二、生产工艺的控制，主要是在破碎及预均化、生料的制备、生料均化、预热分解、水泥粉磨这些关键流程进行控制。三、生产过程中设备带入的有害元素的控制。

2 水泥产品的化学分析项目及意义

在GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》7.1中标明水泥的化学指标为不溶物、烧失量、三氧化硫、氧化镁、氯离子以及选择性指标碱含量。对这些化学指标都要数据性的要求，因为这些化学指标的变化对水泥产品的质量会有重要影响。

2.1 不溶物：GB/T 176—2017 《水泥化学分析方法》6.6中明确了水泥的不溶物，即用盐酸处理，过滤后的不溶渣用氢氧化钠溶液处理，以盐酸中和过滤后的残渣，经灼烧后的物质为不溶物。通过测定水泥中不溶物的含量可以判断熟料的质量，不溶物含量越小说明烧的越成熟。

2.2 烧失量：是指试样在经过950±25℃高温炉中灼烧，灼烧后所失去的质量。烧失量的过大会导致水泥质量的控制指标的发生偏差，也会使导致荧光分析结果和化学分析结果对比发生偏离。此外水泥的烧失量过大，含碳量高，会吸附混凝土中的外加剂，因此混凝土坍落度损失过快。

2.3 三氧化硫：三氧化硫在水泥中含量的多少会影响水泥的强度的高低，也会影响水泥的安定性。三氧化硫主要由于在水泥中掺入石膏而带入的，测定水泥中三氧化硫的含量能够更好的控制石膏的掺入量。此外水泥中的三氧化硫可以调节水泥的凝结时间，改善水泥的性能。所以测定水泥中三氧化硫的含量很有必要。

2.4 氧化镁：氧化镁在水泥中属于有害成分，当水泥中氧化镁的含量超过规定值时会导致水泥的安定性不良，安定性不良的水泥会使水泥制品或者混凝土产生裂缝。因此准确测定水泥中的氧化镁含量十分重要。

2.5 氯离子：水泥中的氯离子含量达到一定程度存在，会导致埋在混凝土中的钢筋容易腐蚀影响混凝土的耐久性，导致混凝土结构遭到破坏。

3 各项化学指标检验方法的变化

3.1 不溶物：新标准中对不溶物的测定进行了修改，在盐酸-氢氧化钠处理中，用“热的硝酸铵溶液充分洗涤残渣和滤纸至少14次”后增加“每次等上次洗液漏完后再洗涤下次”。这样新的描述使检验的过程更加规范，检验结果更加准确，避免了很多争议。

3.2 烧失量：对矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定与水泥做了区分，规定矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定对灼烧后的试样硫酸盐三氧化硫测定方法做了具体规定。因为矿渣硅酸盐水泥中硫化物硫含量较多，在高温灼烧的条件下有的会形成硫酸盐而增加质量。所以测定硫酸盐的质量是做矿渣硅酸盐水泥烧失量的必要步骤。

3.3 三氧化硫：“三氧化硫”修改为“硫酸盐三氧化硫”，对硫酸盐三氧化硫的测定由原来的试样分解时间由“微沸（5±0.5）min”改为“微沸5min～10min”。因为微沸时间短试样分解就会不完全，这样的更改使得检验人员根据分解是否完全来决定时间，使检验结果更加精确。

3.4 氧化镁：原子吸收分光光度法（基准法）中，增加了碳酸钠熔融试样的方法和氢氟酸-高氯酸分解试样中，增加了采用聚四氟乙烯器皿分解试样。原子吸收分光光度法可操作性强，准确度和精密度比较高。这两项变化和使测定氧化的方法更加完善，操作步骤更加细化，结果更加精确。

3.5 氯离子：氯离子的测定方法增加了（自动）电位滴定法和离子色谱法，取消了磷酸-蒸馏汞盐滴定法。（自动）电位滴定法是在滴定过程中通过自动测量电位变化以确定滴定终点的方法，避免待测液本身颜色的干扰，方法简单，试验速度快。离子色谱法测定氯离子含量利用离子交换原理,连续对与氯离子共存的多种离子进行分离、定性和定量的方法，操作简单，准确度高，普及快。磷酸-蒸馏汞盐滴定法操作复杂，准确度相对不高，磷酸汞作为滴定剂属于有毒试剂，对检验人员的有危害，因此取消了这个方法。

4 结束语

通过罗列以上的几点，笔者简单阐述了新版水泥化学分析方法中水泥化学指标检测方法的主要变化。此次新版标准水泥化学分析方法修改的内容多变化大，很多地方都与国际上的检测方法接轨，希望化学检验人员能够多多思考新标准变化的内容，此外还有部分没有做注解的内容如试样的制备，硫酸盐三氧化硫的测定-库仑滴定法（代用法）的变化。在平时的检验活动中，要努力分析标准的变化原因、目的和意义，要善于发现标准变化后对检验结果准确度的影响。作为实际操作人员在实际操作中加深对新标准的理解，对尽快掌握应用新标准具有事半功倍的效果。