浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

黄志刚

（吐鲁番市环境监测站，新疆 吐鲁番838000）

1 引言

土壤的保护及科学利用直接关系着人类社会的持续稳定发展，土壤中众多重金属元素的存在是造成土壤污染的最关键原因，容易造成很多严重的后果，影响人类社会发展的可持续性。因此，需要加强对土壤中污染问题的探究，明确土壤污染的主要程度以及相对应的解决对策。原子荧光光谱法是最为常用的测定土壤中砷和汞元素含量的方法，具有灵敏度高、测试速度快、成本低以及操作便捷等优势。但是在实际测试的过程中仍然存在一定的误差和偏差，影响测量质量以及测量准确性，因此，需要加强对原子荧光法测定土壤中砷和汞含量的探究。

2 原子荧光法测定土壤中砷和汞含量的相关原理

在取好土壤样品之后，对土壤样品用相关化学试剂进行处理实现酸消解反应，并提取对应的产物配成相关试剂，将还原剂滴入配置好的样品当中，从而能够使五价的砷元素可以还原成三价的砷元素。然后，加入硼氢化钾作为还原剂，使砷元素可以转化为砷化氢。之后通过氩气保护利用石英炉进行样品的进一步分解，从而能够得到原子态的砷，利用空心阴极灯可以对砷元素进行检测，可以通过灯发出的特殊光的亮度以及程度进行砷元素比例的测定，从而能够明确要进行测定的溶液当中的砷浓度，进一步推断出样品中的砷含量[1]。

3 原子荧光光谱法的应用流程

3.1 实验部分

所使用的仪器主要包括原子荧光光度计、砷和汞的空极阴极灯、电热板、微波消解仪、固相萃取柱、标准储备液、土壤样品以及纯水[2]。工作条件的确定需要结合土壤样品的大概污染程度和砷和汞的含量来确定，明确土壤样品的检测要求以及检测流程，从而可以合理地确定检测参数。在实际实验开始的过程中，首先，需要处理采集的土壤样品，样品风干之后用玻璃棒压散，实验人员需要除去土壤中的杂物，并将之研磨，到样品通过尼龙筛之后进行备用[3]。准确称量好样品放置于微波消解设备，加入少量的超纯水和盐酸、硝酸以及过氧化氢等相关溶液，使之能够有效消解结合消解罐的试剂，合理地确定消解所需要消耗的时间。在消解完成之后，需要将消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中，并将之放置于加热台中蒸干。然后，再加入质量分数为5%的硝酸溶液，对残渣进行进一步的溶解，加入质量分数为5%的硫脲溶液，用硝酸溶液进行处理。在固相萃取柱萃取过滤之后进行相关消解液的原子荧光分析，得到对应数据的同时，也需要利用空白样品做好对照实验，保证实验的准确性和完整性。

3.2 实验结果

本实验中采取固相萃取柱对土壤消解液进行预处理活动，在经过固相萃取柱吸收剂的过程中，消解液的金属离子浓缩在其表面，被测物质会通过吸收剂被吸收，当消解液经过过滤之后，可以有效消除相关共存金属对砷和汞含量测定所造成的误差，提高砷和汞含量测定的稳定性和科学性，保证测试精度[4]。

3.3 实验讨论

由于环境的复杂性，导致不同成分的土壤环境在物理性质和化学性质方面存在较大的差异，对于检测过程也存在一定的特异性，影响最终的实验精度和实验效果。因此，需要结合土壤成分以及实际土壤中的污染物质的含量，合理地选择消解体系和消解时间，保证土壤成分能够被有效地检测出来。目前，在土壤消解过程中普遍应用高氯酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、盐酸以及硝酸等相关的无机酸进行消解活动，但是由于氢氟酸和高氯酸的强氧化性，导致在实际消极的过程中容易存在腐蚀问题和爆炸问题，有一定的实验风险。硫酸和磷酸在消解过程中也会放出大量的热量而造成高温体系，影响土壤环境的稳定性。因此，在实际消解过程中，通常会使用盐酸体系和磷酸体系进行土壤的消解，也可以适当地加入过氧化氢为氧化剂，再进行酸性环境的控制，避免酸性过大影响土壤结构和土壤的检测效果。在选择消解方法时，一般情况下都是采用湿法消解和微波消解的方法来开展。湿法消解相对于微波消解汞技术来说，所持续的时间较长，操作工序十分烦琐和复杂，需要消耗大量的时间、精力和财力。在这个过程中，需要使用大量的硝酸在电热板上进行反复浓缩和消解，而微波消解法主要是利用微波辐射引起的吸收计划作用和内加热作用，使之能够达到较高的压力和温度，从而可以保证消解酸的氧化能力始终保持在较高的水平，有效缩短消解过程所需要消耗的时间，提高消解效率和质量，以最大限度地提升消解速度，减少易挥发样品的损失，提高土壤检测的效率和检测质量。

测试的荧光值和准确度也会受到仪器的负高压、灯电流以及载气流量等相关数据参数的影响。实验研究表明，在一定范围之内荧光信号和负高压呈现正比的关系，如果负高压增大，相对应的暗电流等噪声也会对应增大，灯电流越高会造成相对应的荧光值也越大。但是如果灯电流持续增加超出所作限制的标准范围，将会出现测试误差问题，使得噪音进一步增大，影响灯的使用寿命和使用效果。如果载气流量过小，会导致火焰不稳定，影响实验结果的重现性。载气流量过高则会对原子蒸气的浓度进行稀释，影响荧光信号的稳定性。所以，需要结合仪器的工作特点以及工作要求，合理地选择工作条件和工作参数，选择最优化的上级条件开展土壤环境的测试活动。通常情况下，需要分别用相对应的硼氢化钾试剂对标准溶液进行测试，实验结果表明，砷的荧光值随着试剂浓度的增大而增大，汞的荧光值随着还原剂浓度的增大而减小。

根据实验可以将硼氢化钾的浓度控制在1.5%，此时，可以保证砷和汞元素良好的荧光值，对于土壤环境的反馈更加稳定和准确。本次实验还比较了不同浓度的硝酸和盐酸对实验结果造成的影响，发现5%的盐酸溶液对于仪器的稳定性更好，在实际实验过程中可以选择载流为5%的盐酸溶液，还原剂浓度为1.5%的硼氢化钾溶液，在样品测试完成之后需要连续测定空白溶液，取相对应的数据计算标准偏差并建立起标准曲线。根据相关公式计算出检出限，然后连续测定标准曲线的最高浓度，计算相对标准偏差，从而能够为数据的有效处理以及反馈创造良好的环境提供有效的数据支持。准确称取实际土壤样品4 份，按上述步骤进行测定，再取同一批土壤样品4 份，分别加入土壤标准物质后进行试验，砷和汞的加标回收率分别在94.0%～104.9%和92.3%～97.9%，加标回收率符合分析测试要求。

4 结语

综上所述，原子荧光法是最为常用的测定土壤中砷和汞含量的测试方法，能够快速准确地测试土壤环境中砷和汞的含量，为土壤污染的防治以及土壤污染的有效控制提供有效的数据支持。用土壤标准样品按本方法进行了分析，结果表明该方法的精密度、准确度和加标回收率均能满足分析测试要求。通过对原子荧光法实际应用流程、应用方法以及实验过程的探究，能够明确原子荧光法应用过程中存在的问题以及应用的效果，从而可以为土壤环境的有效测试提供数据支持，有效提升土壤中微量砷和汞含量测定的效率和质量。