孙伟辰
(苏州宝丽迪材料科技股份有限公司,江苏苏州 215144)
聚酯化纤用色母粒是介于合成树脂和化纤制品的中间行业,是一种半成品,主要由合成树脂、色粉、添加剂等成分组成。在色母粒出现之前,聚酯纤维要通过后道印染才能呈现亮丽的色彩。色母粒出现之后,化纤厂能够通过添加色母粒,直接纺制不同颜色的有色纤维,极大地简化了有色纤维生产工序,因为不需后道印染,污染、能耗问题大大降低[1]。
色母粒着色也有局限性。由于色母粒生产过程及后道纺丝使用过程都要经过将近300℃的高温,因此着色剂的选择往往受到很大限制[2,3]。由于经过高温,纺制得到的有色纤维色泽会较印染得到的有色丝黯淡。母粒中着色剂随着含量增大,它在母粒中的分散难度也会大大增加,如果分散效果不佳,会极大地影响下道纺丝的纺况。
高浓度色母粒在实际使用过程中也具备很多优势。如纤维色含量相同的情况下,使用高浓度色母粒意味着母粒添加量少,对整个纺丝聚酯熔体体系的影响就小,有利于提高可纺性,并且纺出的纤维物理性能也会较好[4]。另外,高浓度色母粒也能成倍减少仓库储存量和运输费用[5]。聚酯大红纤维母粒是目前市场上用量大、受欢迎程度高的产品之一。然而,市面上的大红纤维母粒的质量参差不齐,有些母粒分散性能可以但是色牢度不佳,有些色牢度高但是分散性能很差。因此,开发聚酯纤维用高浓度红颜料母粒具有很大的现实意义。
本课题根据要制备高浓度、高色牢度母粒的特点,选择高性能有机红颜料作为着色剂。采用不同的表征手段对颜料进行筛选,并对制得母粒进行各方面性能测试,旨在探索制备聚酯纤维用高浓度红颜料母粒的合适条件。
1.1.1 原料
纺丝级PET 半消光切片(江苏恒力集团);PBT 切片(仪征化纤);红颜料P.R.122、P.R.242(科莱恩公司),红颜料P.R.254(巴斯夫公司)。
1.1.2 设备
高速混合机(张家港市亿利机械有限公司,SHR-300);双螺杆挤出机(南京瑞亚挤出机械制造有限公司,TSE-52);粘度仪(上海思尔达科学仪器有限公司,JWC-32C);单螺杆挤出机(南京杰亚挤出装备有限公司,SJ-25);高速电脑加弹机(浙江越剑机械制造有限公司,YJ800M);全自动单纱强力机(安丘市宏光纺织仪器有限公司,YG029A);注塑机(宁波双马机械,BLA-1158);扫描电镜SEM(日本日立公司,S-4700);激光粒度分析仪(英国马尔文仪器公司,Masterszier 3000)。
(1)使用高速混合机将预先磨好的PET 切片及PBT 切片磨成粉后与颜料、分散剂按一定比例混合均匀。
(2)使用螺杆公称直径52mm,螺杆长径比L/D=48 的双螺杆挤出机,将混均匀的物料熔融挤出造粒,制得色母粒。
(1)使用粘度仪测试母粒的特性粘度,从而可以在生产中通过调整生产工艺控制母粒的粘度,保证产品质量。
(2)使用单螺杆挤出机测试母粒的过滤性能,螺杆公称直径30mm,过滤性能的好坏直接影响母粒的可纺性。
(3)使用苏州宝丽迪POY 纺丝实验机和高速电脑加弹机纺制大红纤维。使用全自动单纱强力机测试添加母粒纺丝后丝样的断裂强度。
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(4)使用熨烫升华色牢度仪测试母粒纺丝所织袜带的耐高温变色、沾色牢度,测试方法为ISO105-X11,标准为200℃,15s,实验条件提高为热压200℃,60s。POY 纺丝实验机(Φ35 螺杆、Φ45 螺杆)模拟测试色粉在纺丝过程中的耐热性差异。
(5)使用扫描电镜SEM 观察色粉的微观形态。
(6)使用激光粒度分析仪检测色粉的颗粒粒径分布。
表1 是母粒测过滤值时的工艺参数。表2 是按表1 工艺测得的不同颜料制得的色母粒压滤值。
表1 过滤值(FPV 值)测试条件工艺
表2 不同颜料制备得到的色母粒的过滤值和特性黏度
通过高浓度颜料母粒制备中发现,只有P.R.254红颜料可以做50%含量,其它两种红颜料50%含量母粒无法制备,只能做到30%含量。测试时,若母粒中的色粉含量不同,通过调整母粒添加比例,最终测试时,色粉在整个体系中的含量是相同的,都是7.5%。从测试得到的FPV 值数据来看,P.R.254 红颜料-30%母粒FPV 值最小,P.R.254 红-50%母粒FPV 次之,P.R.242 红-30%母粒第三,P.R.122 红-30%最大。P.R.254红-50%母粒的过滤值比30%含量稍大,说明颜料含量的增大对分散性有影响。
如图1 所示, P.R.242 色粉的微观粒子状态呈不规则长棒状的,粒径在200nm~1 000nm。P.R.254色粉的微观粒子状态呈规则的圆形颗粒状,粒径在200nm~300nm。P.R.122 色粉的微观粒子状态呈规则长棒状的,粒径在500nm~1 000nm。
图1 颜料色粉扫描电镜(SEM 图)
如图2 所示,P.R.242 的粒径分布较宽,大颗粒范围较广,P.R.122 呈现双峰分布,也存在10um 以上的大颗粒,这些大颗粒的存在会严重影响纺况,造成纺丝时飘丝断头多。而P.R.254 分布相对较窄,没有明显大颗粒存在,POY 实验纺丝无飘丝断头,比较适合用来纺细旦丝。
图2 颜料色粉的粒径分布
高温色牢度测试是先添加不同的实验母粒进行纺丝,然后织成袜带测色。再按照IS0105 X11 标准的测试方法,将袜带200℃,热压 60s 后再测色。两者对比测出ΔE 及变色、沾色评级。变色评级越高,说明颜料的耐温性越好,沾色评级越高,迁移色牢度越好。从表3 数据来看,实验高浓度颜料母粒所选颜料的色牢度都是好的。
舍去过滤值最大的P.R.122 颜料,其余适合开发高浓度、高色牢度红母粒。颜料母粒纺丝(DTY 丝样)耐热性(300℃)实验见表4。
表3 不同颜料所制色母粒纺丝后织袜得到的袜带的色牢度
表4 颜料母粒纺丝(DTY 丝样)耐热性(300℃)实验
续表4
耐光色牢度测试是先将不同颜料所做的母粒添加纺丝,然后织成袜带测色。按AATCC16.3 标准的测试方法,将袜带每100h 从耐晒仪中取出测色,与未晒样对比测出ΔE 及变色评级,变色评级越高,说明颜料的色牢度越好。从表5 看,相同色含量下,颜料P.R.254 的耐晒性能要好。
表5 不同颜料的色母粒纺丝后织袜得到的袜带的色牢度
在苏州宝丽迪公司的POY 纺丝实验机上试纺123dtex/96f 规格的POY 丝,按表6 的纺丝工艺,纺P.R.254-50%母粒,添加量5.4%,纺丝良好,不飘丝,不断头。纺P.R.242-30%母粒,添加量9%,纺丝时飘丝多。加弹之后,P.R.254-50% 母粒纺DTY 纤维规格77dtex/96f(0.8dpf),色含量2.7%。物理指标测试显示,POY 纤维断裂强度2.12cN/dtex ,DTY 纤维断裂强度3.11cN/dtex。P.R.254-50%母粒的生产工艺见表7。
表6 P.R.254-50%母粒的纺丝工艺
表7 P.R.254-50%母粒的生产工艺
通过筛选高性能有机颜料及母粒色牢度、可纺性测试,成功探索出制备聚酯纤维用高浓度红颜料母粒的合适条件。测试聚酯纤维用高浓度红颜料母粒P.R.254-50%的FPV 值为0.035 MPa.cm2/g。在苏州宝丽迪POY 纺丝实验机和加弹机上纺丝加弹。DTY 纤维规格77dtex/96f(0.8dpf),色含量2.7%。纺况无飘丝断头,可以纺制细旦涤纶长丝。经物理指标测试, POY 纤维断裂强度2.12cN/dtex ,DTY 纤维断裂强度3.11cN/dtex。经第三方SGS 检测,纤维耐光牢度6 级,耐洗、耐汗渍、耐干热色牢度4~5 级,耐干摩擦色牢度4 级。