消除纺织品甲醛检测中褪色干扰的研究

周银燕，刘瑞琼

（广州检验检测认证集团有限公司，广东广州 510000）

甲醛具有阻燃、防缩、抗皱的作用，能改善触摸纺织物时的手感，还能保证染色、印花的耐久性，是纺织印染行业常用的助剂之一[1]。但甲醛具有较强的刺激性以及致癌性，因此，必须确保纺织品中的甲醛含量处于可接受范围内。采用分光光度法进行甲醛检测时，常见褪色干扰影响检测的准确性，所以必须采取措施减小褪色干扰对甲醛含量准确度造成的负面影响。

1 检测甲醛的必要性

1.1 甲醛的特点与危害

甲醛是一种具有特殊的刺激性气味、无色的有机物。甲醛的特点是易溶于水且具有较高的毒性，属于WHO 认定的致畸性、致癌物质之一[2]。若纺织品中的甲醛含量超标且没有被检测出来，衣物的使用过程中，将逐渐释放出游离甲醛。游离甲醛接触皮肤、呼吸道时，将发挥刺激作用而导致人们产生皮肤、呼吸道的炎症，长期接触甲醛者将更容易发生癌变，孕妇长时间吸入甲醛将加大胎儿发生畸形甚至死亡的可能。

1.2 甲醛含量标准

我国对纺织品中的甲醛含量做出了严格的标准，要求纺织产品不与皮肤发生直接接触时的甲醛含量应该在300mg/kg 以下，含有甲醛的纺织品与皮肤直接接触时，要求含量在75mg/kg 以下，幼儿、婴儿使用的纺织品中的甲醛含量则应该在20mg/以下[3]。

2 甲醛检测中的褪色干扰的产生原因

2.1 常用检测方法

为了确保纺织品中的甲醛含量在标准范围内，保证人们使用衣物的安全性，必须对纺织品中的甲醛含量予以严格控制。当前，人们检测甲醛含量的前处理方法包括蒸汽吸收法与水萃取法，采用仪器进行分析的方法则包括高效液相色谱仪以及分光光度法[4]。

2.2 甲醛褪色干扰的产生原因

采用高效液相色谱仪测试样品，以及蒸汽吸收法做前处理可以不考虑浑浊对实验偏差造成影响，但是前者成本过高、后者仅适用于较为特殊的样品的测试。因此，对纺织品的甲醛含量进行检测时，主要采用的都是水萃取法进行前处理，采用分光光度法展开测试。这种方法具有设备简单，容易掌握且便于操作因而得到普及，但是检测过程中容易出现萃取液浑浊，进而导致褪色干扰。如何确保萃取液不发生浑浊以确保检测的准确度成为检测过程中必须重视的环节。

萃取液浑浊的原因是，面料的生产过程中使用到的整理剂、染料等都或多或少的会存在一定的残留。纺织物水中萃取的过程中，这些药剂随之溶解于水中进而导致萃取液浑浊，有时还会导致甲醛检测的结果出现错误。

2.3 消除纺织品甲醛检测褪色干扰的实验

2.3.1 试剂与仪器

试剂：氧化铝、活性炭粉、硅胶、乙腈、2,4-二硝基苯肼、冰乙酸、乙酸铵、乙酰丙酮以及甲醛标液。

仪器：高效液相色谱仪、紫外线可见分光光度计、电热恒温震荡水槽、离心机以及天平。

2.3.2 方法

以BG/T 2912.1—2009 的方法制作试样，试样经水浴、萃取后，将脱色剂加入到滤液中，恒温震荡水槽中震荡加热，作离心处理（转速为8 000 r/min，共10min），过滤（0.22μm 滤膜），乙酰丙酮显色液加入滤液中进行测定。同时，采用高效液相色谱法展开对比。

2.3.3 实验结果

2.3.3.1 不同吸附剂对标液中的甲醛偏差的影响

选取氧化铝、活性炭粉与硅胶这三种吸附剂，将甲醛标液（0.75μg/mL，共10mL）注入其中，按照实验方法展开测定与对比，结果如表1。

表1 不同吸附剂的甲醛吸附效果

从表1 可见，除氧化铝以外，活性炭粉与硅胶均能发挥良好的效果，不会对甲醛造成过多的吸收，因此，可以考虑将活性炭粉与硅胶作为吸附剂。

2.3.3.2 不同吸附剂对待测液中的甲醛含量影响

根据标准配置待测液后，将三种吸附剂分别加入其中，按照流程进行实验并检测吸附后的甲醛含量，如表2。

表2 不同吸附剂的脱色效果

从表2 中可见，采用活性炭粉作为脱色剂能获得较小的检测偏差。结合表1 与表2 可见，采用活性炭粉作为脱色剂时能够取得理想的效果。

2.3.3.3 不同脱色剂用量对结果的影响

将0.5g、1.0g、1.5g 与2.0g 的活性炭粉分别加入过滤后的萃取液中，重复实验流程以探寻不同脱色剂用量对结果的影响，结果见表3。

表3 不同吸附剂用量的检测结果

从表3 可见，活性炭粉用量为1.0g、1.5g 时，能取得较小的偏差，碳粉用量不足或过多时都将产生较大的偏差，实际检测过程中可以视情况给予适当的增减控制。

2.3.3.4 脱色时温度对检测效果造成的影响

控制活性炭粉用量为1.0g，对恒温震荡水槽的温度予以调节。从20℃开始，每5℃作为一个检测温度点，逐渐上升至70℃，对比不同脱色温度对甲醛含量造成的影响，结果见图1。

图1 脱色时不同温度下的甲醛含量变化

从图1 可见，脱色温度在20℃～60℃这一区间内时，温度越高则甲醛含量的检测值越高，温度超过60℃之后呈现出下降趋势，原因在于温度越高则甲醛越容易被氧化，因此，取60℃为最佳脱色温度。

2.3.3.5 脱色时间对甲醛含量的影响

继续采用控制变量法开展实验，1.0g 活性炭粉加入经过过滤后的甲醛萃取液，控制恒温震荡水槽温度为60℃，取不同的脱色时间，从5min 开始，每5min 为一个检测时间点，逐渐延长至30min，对比脱色时间对甲醛含量的影响，结果见表4。

表4 不同脱色时间对甲醛含量的影响

从表4 可见，脱色时间控制为15min 时，甲醛检测含量与采用高效液相色谱法检测值的偏差最小，选取最佳脱色时间为15min。

2.3.3.6 加标回收率的测试

将质量浓度为0.3μg/mL、0.6μg/mL、0.9μg/mL的甲醛标液加入待测液中，取最优条件，即恒温水浴温度控制为60℃、加入1.0g 的活性炭粉后脱色15min，采用紫外可见光光度法进行检测，发现回收率均在80%以上，见表5。

表5 加标检测的回收率

3 实验结论

为了消除纺织品甲醛检测过程中的褪色干扰，经过选取脱色剂、对比最优脱色条件，得出结论为：常规流程制备甲醛萃取液后增加脱色操作能够明显减少干扰，萃取液中加入活性炭粉1.0g，取60℃恒温水浴并震荡15min，按照8 000r/min 的速度经10min的离心处理之后，采用0.22μm 的滤膜进行过滤，加入乙酰丙酮显色液开展检测能够明显减少褪色干扰，同时提高甲醛的回收率，有效确保纺织品检测过程中的准确度。

4 结语

本课题经过实验对分光光度法检测甲醛时的褪色干扰进行优化，提出了增加实验步骤以减少褪色干扰的方法，提高了纺织品的甲醛检测准确度。但是，本次实验也存在着一定的不足，试样的数量不够全面丰富，因此脱色剂的选取可能不是最优选择，仍待开展进一步的实验以不断寻求降低褪色干扰造成的影响[5]。