水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策

杨 宵 丁建军 李永玲 金建鹏

（云南靖尚达环境咨询有限公司 云南大理 671000）

引言

离子色谱技术是将分离后的组分，利用淋洗液的带动下经抑制器，从而达到降低淋洗液本底电导，再通过被监测离子电导响应值的增加，利用电导检测器检测、绘出不同离子色谱图，峰高峰面积定量，保留时间为定性，监测出水中的不同离子含量。离子色谱技术在水环境监测中应用广泛，历史长达40余年，也是一项应用十分成熟的监测技术。与离子色谱相关的监测技术也展现出良好的应用前景，成为极性分子混合物分离和鉴定、无机离子分析，以及判定生物大分子复杂组分的重要理论依据和常用的实验参数。但该项技术在实际应用过程中存在一些不容忽视的问题，亟待解决。

1 离子色谱仪应用前应注意的问题

1.1 水样过滤处理

在监测水样水质前，需要将被监测水样经0.45μm滤膜的抽滤，抽滤的目的在于防止水样中存在颗粒物堵塞管路。

1.2 水样稀释处理

水样组分复杂时，常常待测样品离子对树脂的亲和力存在较大差距，利用不同浓度淋洗液，多次进样。阴离子分析进样量最大为柱容量的30%。水样浓度过高时，还需要进一步的稀释，以防止因水样浓度过高导致色谱峰拖尾且宽。

1.3 控制温度稳定

水样监测分析时，温度上下波动不稳也会导致色谱柱压力的波动，出现基线不稳、保留时间偏移，以及监测结果重现性差等。控制好室温的稳定性，通常需要将监测仪器放置于窗口前或者空调边，安装柱温箱，且取样后放置片刻，使样品温度与柱温一致时再进样。

2 离子色谱仪应用过程中常见问题及对策

2.1 输液系统混入气泡

气泡混入输液系统会导致离子色谱仪基线的不稳定。一方面是从源头避免气泡的混入，如，再生液或淋洗液等更换后应排除气泡进入，可将纯水经真空泵脱气处理。另一方面是对已经混入的气泡做好处理。如，可通过打开废液阀放空压力，在液体排出3-4min后拧紧废液阀。

2.2 系统压力过高

离子色谱仪系统中杂质混入会导致系统压力过高，导致单向阀、色谱柱以及保护柱堵塞。解决系统压力过高问题，可以采取：（1）明确单向阀、色谱柱或保护柱的具体堵塞位置。（2）断开保护柱进口端，若压力过高则反应单向阀处被堵塞，可通过卸下单向阀，将其放入超声波水浴超声处理30min，重新安装单向阀。（3）断开色谱柱与保护柱连接管，若压力偏高则反应保护柱塞板堵塞，可通过卸下或重新更换保护柱进口塞板，此时注意避免保护柱中的填料洒出。（4）断开保护柱，接入色谱柱，若系统压力偏高反应色谱柱出现堵塞。为此，可用10倍淋洗液淋洗色谱柱。淋洗后根据系统压力作出相应处理，若淋洗后压力依然偏高，则需要更换色谱柱过滤网板，或色谱柱损坏，直接更换色谱柱。

2.3 背景电导凸升

离子色谱仪监测水质过程中，正常的电导背景值是稳定的，但也会出现因抑制器，以及抑制器使用硫酸过程中因杂质的介入而导致背景电导凸升，影响到水质监测结果的客观性、真实性。为此，（1）硫酸移取时应采用专用移液管，避免杂质进入。（2）抑制器应用效果不明显，则需要更换。目前，电化学抑制器的实际应用效果较好，可有效保证基线的稳定。

2.4 计算机脱离连接

离子色谱仪监测水质过程中，仪器与计算机一旦脱离连接会影响实际效果。如，色谱仪与大型仪器连在同一电路上，导致因电压不稳使色谱仪与计算机脱连。对此，应确保离子色谱仪点源稳定，可错开设备使用时间等。

3 离子色谱仪使用后的维护

3.1 按序关停设备

离子色谱仪监测水质，在完成仪器进样后，让仪器设备继续运行一段时间（如：1-2h后），再按序关停相关仪器设备，即，抑制器关停，待1-2min再关闭泵，及其他设备。

3.2 日常设备维护

离子色谱仪使用后，若长时间不使用应对其做好日常维护，以日、周、月为维护周期，制定设备管护目标，提高仪器设备利用效率。再生液、淋洗液定期更换维护，5-7d运行仪器一次，以保证管路不因干涸而影响使用效果。

结语

离子色谱仪监测水质具有技术成熟、稳定，应用便捷快速，效果好等诸多优势，也是实际应用最为广泛的技术之一。离子色谱仪技术的应用简化了监测离子的操作流程，提高监测自动化水平，降低误差率，显著提升分析结果的准确度、精密度。但该技术在实际应用过程中也难免存在一些问题和不足，应在具体应用中逐个问题的解决不断提升离子色谱仪技术的应用效果。