高速离心法监测污水中硫化物论述

侯东强

（梅州市梅县区环境保护监测站 广东梅州 514700）

引言

污水中硫化物是指溶解性硫化氢、硫氢根离子、硫离子，污水中的硫化物包括可溶性、酸可溶性金属硫化物，也包括许多有机类、无机类硫化物。污水中含有的硫化物常常会较易从受污染水体中飘散逸至周边的环境空气中，伴随着恶臭味。污水中的硫化物含量过多时，不仅加剧水体污染，也会影响到市民的身体健康。污水中硫化物的硫离子会对污泥活性产生影响，据监测，当污水中的硫化物中的硫离子浓度大于1-2mg/L时，会加速污水中硫磺细菌大量繁殖，使得污泥发生膨胀反应，严重的还会造成污泥中毒。

1 监测方法及原理

利用高速离心法将S2-富集、分离，投加乙酸锌溶液使其与水样S2-作用生成ZnS悬浊液，再将ZnS富集，抽取清液后投加一定量碱性无二氧化碳水，与显色剂溶液发生反应，利用比色法或分光度计检测污水中硫化物含量。

上述监测方法选择标准色列测定污水中硫化物具有快速、简便，易操作，适用应急监测现场判断污水中的硫化物及其含量。

2 监测仪器及试剂

（1）高速离心机1台，离心罐200mL，比色皿、比色管。（2）取200g乙酸锌溶水并稀释至1000mL，制成乙酸锌溶液。（3）0.2%对氨基二甲基苯胺溶液，取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于500mL水中，然后再投加200mL硫酸溶液，再将其冷却，并继续添加无二氧化碳水稀释至1000mL。（4）取20g硫酸高铁铵溶解于 5mLH2SO4，稀释至 300mL。（5）煮沸蒸馏水 15min，冷却至室温，投加氢氧化钠，将水pH值调节至8。

3 监测操作步骤

（1）制取200mL水样，并将水样放置至离心罐，加2mol/LA乙酸锌溶液2mL，然后将制备德溶液密封，后倒置，再继续摇匀。（2）利用高速离心机对离心罐中溶液固相分离，静置5min，倾倒120mL左右上清液，再加入碱性无二氧化碳水至250mL。（3）投加对氨基二甲基苯胺5mL，加好密封塞，再将制备好德溶液反复倒置，然后添加硫酸铁铵溶液1mL，再马上对溶液进行加塞密封，使用离心机进行离心处理。（4）离心静置6min，将显色后上清液转移至50mL比色管。（5）选取纯水参比验证，经1-3步骤操作，在650nm做空白校正后测定水样。（6）计算：硫化物=m/v，其中m为校正曲线上读取的硫量（mg）；v为水样体积（L）。

4 监测精密度及准确度

环境监测实验室对污水中的硫化物废水进行多次抽检、试验、比较，该方法监测污水中的硫化物偏差率为5%，加标回收率在90%-110%。

5 方法适用范围

通过上述监测步骤及仪器设备操作等，能够最低监测出污水中硫离子浓度为0.03mg/L，测定的污水中最高硫离子浓度为1mg/L以下。

6 工艺方法比较

污水硫化物中常含有溶解性硫化氢、硫氢根离子和硫离子等，通常需要对硫化物污水进行预处理后再监测。其中，目前监测污水中硫化物预处理方法主要有“过滤-酸化-吹气分离法；酸化-吹气法、乙酸锌-过滤法等。污水硫化物监测方法则主要有碘量滴定法、亚甲蓝比色法、气相分子吸收法、间接原子吸收法和离子选择电极法等等。

6.1 酸化吹气法

国标推荐的方法主要为酸化吹气法，该法监测硫化物，需要先加入10mL的1+1磷酸酸化于水样中，使待监测水样硫化物生成硫化氢气体，利用高纯氮气，用时45min吹出硫化氢气体，紧接着利用乙酸锌-乙酸钠溶液来吸收被吹出的硫化氢气体，用65℃-80℃水浴温度加热烧瓶，提高污水硫化氢回收率。但该法测定时间长，难控制气密性，误差大，回收率偏低等，不利于实验室监测应用和推广。

6.2 过滤法

目前，监测机构中普遍应用的监测污水中的硫化物选用的过滤法。这一方法的不足之处就是容易受到操作条件及吸收仪器的影响，在测定的同时需要同步做好加标回收以及平行样操作等。污水中的硫离子过滤监测，常受水样硫代硫酸盐、亚硫酸盐及不溶固体硫化离子的影响较大，测得的结果精确度难以保证。

6.3 高速离心法

与上述两种方法不同的是，高速离心法监测污水中的硫化物，虽然不适用于色度较高水样，但较酸化吹气法更加稳定，且监测的误差率小，易操作控制，效率高；与过滤法相比，高速离心法监测减少水样中不溶固体硫化离子的流失，结果更加精确。

结语

高速离心法监测污水中的硫化物具有广阔的适用前景和推广价值。但在应用时也需要注意：（1）污水硫化物含量通常较低，应严格操作，减少硫化物流失影响监测结果。（2）不同行业污水成分存在较大差异，应用高速离心法监测时应同时做好加标回收试验及平行样。（3）该方法主要应用于城市生活污水，当待监测水样含硫较高时，应在水样中投加硫酸锌溶液离心沉淀、过滤，再加典标液、盐酸溶液等，以硫代硫酸钠滴定测定污水中的硫化物的含量。