大米中重金属镉的快速检测分析

□ 宋 平 鞍山市粮油质量卫生监测站

自工业时代来临，工业发展和城市化导致了土壤重金属污染[1]，耕地污染进而使粮食产品重金属超标，这样的负面报道屡见不鲜，目前已受到党和政府的高度重视[2]。甄燕红等[3]随机抽取国内部分市场的44个籼米和47个粳米样品，并对样品中的Cd含量进行测定，结果表明，91个样品中Cd含量超标（食品卫生质量标准）的达10%左右。这些重金属Cd进入消费者体内长期超量积累，对人类安全构成极大威胁[4]。为了全面掌握我国目前重金属快检设备的准确性、重复性以及时效性，提升大米中重金属含量的检测速度，本实验于鞍山市粮油质量卫生监测站对现存的几种重金属镉快检设备进行评估验证，保障了百姓舌尖上的安全。

1 重金属快检设备原理

目前国内生产的重金属快检设备均采用能量色散X射线荧光技术，该技术使用较高能量的X射线光子射入原子，将原子中的内层电子逐出，形成空穴，较高能量的外层电子会向内层跃迁，产生与两能级差相等的能量，并释放出来，这部分能量再以X射线的方式向外辐射，称为荧光X射线。每种荧光X射线均有自己的特征性，与每种元素类型相对应，某种元素含量越高，则该元素特征荧光X射线强度越大。

2 实验过程

本次实验采用短时筛查（300 s）、精密筛查（600 s）和比对筛查（600 s）3种方法，用S、J、G与H4家不同公司的8台重金属快检设备分别进行实验，当天无实验工作人员负责监督工作，实验顺序由抽签决定，所有仪器在操作前0.5 h开机预热，设定的检测时间分别为短时筛查300 s、精密筛查600 s和比对筛查600 s。每次实验后回收样品，在保证样品不变的基础上重新对实验进行编号。得到数据后对大米样品中镉含量测定的准确性和精密性进行分析。所有结果均为双实验结果平均值。

3 实验结论

3.1 短时筛查（300秒）

短时筛查实验（300 s）共提供98份样品，其中超标样品（即镉含量大于等于0.20 mg/kg）20份。短时筛查实验中，4家公司设备所测结果与真值相比，S、G和H3家公司仪器测定的重金属镉结果与真值的偏差均小于200%，且超标样品偏差均小于50%，只有J公司测定的重金属镉结果与真值偏差较大。

3.2 精密筛查（600秒）

精密筛查实验（600秒）实验共有67份样品，其中超标样品（即镉含量大于等于0.20 mg/kg）15份，临界超标样品（即镉含量大于0.15 mg/kg小于0.20 mg/kg）1份。四家公司设备所测结果与真值相比，S、G和H三家公司仪器测定的重金属镉结果与真值偏差均小于80%，且超标样品偏差均小于50%，仍然只有J公司测定的重金属镉结果与真值偏差较大。

3.3 比对筛查（600秒）

比对筛查实验（600 s）共提供28份样品，全部为超标样品（即镉含量大于等于0.20 mg/kg）。对四家公司的设备所测结果进行台间比较，S、G和H3家公司的仪器测定的重金属镉结果台间重复性偏差均小于25%，除个别样品外，大部分结果台间重复性偏差均小于15%，精密度较高；精普测定的重金属镉测定结果台间重复性偏差整体偏高。

4 分析

根据筛查结果分析，不同厂家的设备测定大米中重金属镉所得的结果略有差距，S、H和G公司所生产的重金属快速检测设备与实际值相对接近，所得结果可信度较高。S、H和G公司所生产的重金属快速检测设备对大米中镉金属残留的测定结果能够满足检测需要。从短时筛查（300 s）和精密筛查（600 s）所得到的数据的对比中发现，使用重金属快速检测设备对大米中的镉进行测定，600 s的测定结果更接近真实值，且结果可靠。同时这三家公司的重金属快速检测设备保持了较高的精密度，保证了日常检测过程的稳定性，能够帮助粮食收储企业和粮食检测机构快速找出大米中重金属镉超标样品。

5 结语

快速、简便、自动化的重金属快速检测技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，能够极大地简化现场快速检测和实验室快速检测的工作步骤，同时不会对环境造成任何污染。随着科技的进步，目前我国自主生产的这几种重金属快速检测设备均能保证实验室以及粮食收储企业的应用需求。