烧成温度对氧化铝—氧化锆复相粉体结晶性能的影响

刘振英，张 锐，郭正函，任 倩，郝自胜，冯 驰

（安徽理工大学材料科学与工程学院，安徽 淮南 232001）

氧化铝—氧化锆复相陶瓷具有良好的高温机械强度、耐磨和抗氧化能力，低的热导率等性能，因此在工业生产中氧化锆增韧氧化铝陶瓷得到广泛关注。在工艺生产中，影响制品性能的因素很多，烧成温度对复相陶瓷性能也产生重要的影响，如烧成温度对粉体相变和结晶的影响。且烧成温度的合理选择，能够达到节能的效果，因此本研究主要探讨烧成温度对粉体结晶性能的影响。

1 试验部分

1.1 试验方案设计

试验中最终确定方案的变量有两个：氧化锆含量、烧结温度。在原料配比阶段需要改变的是复合粉体中的氧化锆含量，试验采用了添加氧化锆10%、15%、20%的配比方案，分别标记为试样a、b、c。选用氧化钇作为氧化锆的稳定剂，占氧化锆含量的3%，PEG400作为溶液的分散剂，依据表1进行配方设计。

表1 氧化铝—氧化锆复合粉体方案设计

1.2 样品表征

通过液相法制备凝胶，凝胶在干燥并且研磨之后，进行TG-DSC热分析，所用的仪器型号为STA449F3，测试的温度范围：室温～1 250℃，升温速率为10℃/min，标准参比物是Al2O3，复合粉体分别在1 100、1 200、1 590℃下烧成并保温1h后，用LabX XRD-6000型X-射线衍射仪对其进行物相分析，样品在衍射角为10～80°，扫描速度为5°/min。

图1 预烧粉体的TG-DSC曲线

2 结果与讨论

2.1 复合粉体的热分析

对复合粉体b试样做TG-DSC分析，如图1所示。从曲线中可以看出温度低于500℃，粉体一直处于质量损失的状态，是由于粉体中的水分不断蒸发和有机物分解造成的。结合DSC曲线，在116℃时对应一个明显的吸热峰，这一吸热峰表示的是吸附水蒸发过程，质量损失约10%，干燥之后的粉体在空气中储存会吸附一部分的空气水分；在280℃时，也有较明显的吸热峰，这一吸热峰可能是有机物的挥发，质量损失约15%，主要是溶液配制过程加入的PEG400引起的；在1 070℃显示的放热峰在质量没有损失的条件下可能发生了相转变。

2.2 复合粉体在不同温度下的物相分析

图2是复合粉体在1 100℃烧结得到的XRD分析图谱。在该温度下，氧化锆大部分是单斜晶型，氧化铝主要是以θ-Al2O3晶型出现。

图2 复合粉体经1 100℃烧结的XRD图谱

图3 复合粉体经1 200℃烧结的XRD图谱

图3 是复合粉体在1 200℃烧结得到的XRD分析图谱。从图3可以看出，在该温度下，复合粉体中的氧化锆发生了晶型转变，基本从单斜氧化锆转化为四方氧化锆，这种转变会伴随着体积的变化，单斜到四方相转变会发生体积收缩，随着温度降低，粉体由四方相向单斜相转变会发生体积膨胀。因此在这一温度的烧结过程中进行了严格的升温控制，目的是让氧化锆能够在晶型转变点彻底转变。

图4是复合粉体在1 590℃烧结得到的XRD分析图谱。从图可以看出，在1 590℃氧化锆全部从单斜转化为四方相，在降温过程中，晶型转变伴随体积的变化，因此，会受到来自晶界的压应力，阻碍相变发生，分散了相变的应力集中，改善粉体的性能。在1 590℃的高温烧结条件下，氧化铝的晶型也发生了转变，从原来的立方晶系转化为六方晶系，氧化铝全部转化为α-Al2O3，衍射峰逐渐变尖锐，说明结晶程度逐渐变好。

图4 复合粉体经1 590℃烧结的XRD图谱

图5 1 200℃下烧结的复合粉体SEM照片

图6 1 590℃下烧结的复合粉体SEM照片

2.3 复合粉体的显微结构分析

图5 是氧化铝—氧化锆复合粉体在1 200℃烧成后的SEM照片。从图5可以看出，颗粒分布不均，内部气孔较多，有晶粒异常长大现象。图6是氧化铝—氧化锆复合粉体在1 590℃烧成后的SEM照片，从图6可以看出，随温度升高，晶粒大小分布均匀，颗粒结合较好，晶相分布均匀。

3 结论

(1) 随着烧结温度的升高，在1 200℃，单斜氧化锆相向四方氧化锆相的转变基本能够完成，这对氧化铝—氧化锆复相粉体的性能也起到一定的促进作用，可以增强复相材料的强度。

(2) 烧结温度在1 590℃时，氧化铝也会产生一定的晶型转变，这些晶型转变，可以改善复合相粉体的性能，因为在冷却过程中氧化锆的相转变带来的体积膨胀可以产生增韧效果，而α-氧化铝的生成对于复相粉体强度的增加也有一定的促进作用。