捕收剂巯基乙酸异辛酯半成品的滴定法分析研究

王培万，刘慎常，卢腾飞，尹倩倩

（烟台恒邦化工助剂有限公司，山东 烟台 264000）

巯基乙酸异辛酯丁基黄药混用在选矿中作为捕收剂在浮选刁泉银铜矿进行了浮选试验研究[1]，工业试验结果表明,在给矿性质、品位相差不大的情况下,使用巯基乙酸异辛酯与丁黄药作捕收剂,铜精矿品位提高了6.12%,铜回收率提高了5.58%,银精矿品位提高了372.6 g/t,银回收率提高了6.97%,药剂成本降低了0.72元/吨矿。在巯基乙酸异辛酯的生产过程中需要对半成品进行分析。由于巯基乙酸异辛酯半成品呈酸性，采用色谱法分析会严重降低毛细管色谱柱的使用寿命，因此采用碘酸钾滴定法进行测定。经过我们大量实验分析研究，采用乙酸（7+93）调节酸度，样品分析结果重复性比较好，碘酸钾滴定法该方法与同行业生产厂家的其他分析方法比较，具有重复性好、结果准确性高等优点。

1 实验部分

碘酸钾滴定法如下。

（1）主要仪器和试剂

电子天平：BS-124S,赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；

碘酸钾：工作基准试剂，上海山浦化工试剂有限公司；

可溶性淀粉：分析纯，莱阳经济开发区精细化工厂；

36%乙酸：分析纯，莱阳经济开发区精细化工厂；

碘化钾：分析纯，国药集团化学试剂研究所。

（2）最佳分析条件

（3）巯基乙酸异辛酯样品分析

在最佳色谱条件下，用取样针在电子天平上准确称样0.2g～0.5g（精确至0.0001g），0.5g碘化钾，6ml乙酸溶液，1ml淀粉溶液，用碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)：0.05mol/L]进行滴定至溶液出现微黄色，再加入60ml水，滴定至蓝色出现为终点。同时做空白试验，分析结果见表1，对比结果见表2。

表1 碘酸钾滴定法分析巯基乙酸异辛酯半成品的结果

2 结果与讨论

2.1 滴定条件酸性溶液的选择

根据《分析化学手册∶第二分册化学分析》[2]中选择碘酸钾滴定法中选择酸性溶液的方法，结合《GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备》[3]中的碘酸钾标准溶液制备的方法，分别采用硫酸（1+1），盐酸（20%），乙酸（7+93）等进行比较试验分析，结果见表2.

表2 碘酸钾滴定法分析巯基乙酸异辛酯半成品的结果

通过表2中可以看出，采用乙酸（7+93）做为酸性条件溶液，结果的重复性最好，因此选用乙酸（7+93）做为酸性条件溶液。

2.2 精密度实验

通过《分析化学》[4]和《化验员读本》[5]中对方法精密度的要求，在最佳分析条件下，按实验方法分析不同的巯基乙酸异辛酯样品，其相对标准偏差分别为0.01%～0.03%，说明本方法的精密度良好。

表3 碘酸钾滴定法法分析巯基乙酸异辛酯半成品的精密度

2 .3 碘酸钾滴定法与气相色谱法比较

在分析条件下，按实验方法分析了不同的巯基乙酸异辛酯样品，并与色谱法分析结果进行了比较（见表4），以标准方法分析结果的平均值作为巯基乙酸异辛酯的含量对比值，计算得到碘酸钾滴定法分析巯基乙酸异辛酯的相对误差为-0.28%～0.06%，说明碘酸钾滴定法分析结果是可信的。

表4 碘酸钾滴定法与气相色谱法分析巯基乙酸异辛酯比较结果

3 结语

采用，在选定的最佳分析条件下，建立了分析巯基乙酸异辛酯半成品的分析方法。该方法操作简单，分析速度快，重现性好，分析结果的相对标准偏差为0.05%～0.14%，说明本方法的精密度良好。

巯基乙酸异辛酯的碘酸钾滴定法与气相色谱法分析结果分析结果比较，相对误差为-0.28%～0.06%，说明本方法的分析结果是可信的。