基于动物源食品中兽药残留高通量快速分析检测技术探讨

李佩 王波

国家知识产权局专利局专利审查协作四川中心 四川成都 610200

伴随社会经济的持续发展，有力推动着现代养殖业的大发展、大繁荣，其日渐规模化于集约化；为了最大程度获得商业利益，将高密度饲养风险降至最低，一些养殖户出现盲目、滥用兽药的现状。在各种动物源食品当中，如果存在兽药残留，便会经食物链而毒害人体。需要指出的是，因动物源食品有着比较复杂的基质，其中含有许多化合物，比如糖类、脂肪、蛋白质等，而其中残留的兽药含量并不多，这使得检测动物源食品当中的兽药残留工作变得更加复杂，因而非常需要一种实用、高效的检测分析技术，本文从多方面、多角度就用于检测兽药残留的高通量快速分析检测技术作一探讨与分析。

1 制备高通量样品及主要净化技术

1.1 日本一齐分析法

早在2005年，日本某省根据本地区发展需要，颁布了《食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》，也就是我们所说的一齐试验法。此方法不仅囊括了诸如乙腈提取及无水硫酸钠、正己烷除水等方法，而且还涉及乙腈/正己烷分配、合成硅酸镁柱色谱法等。除此之外，还涵盖提取乙腈-甲醇-0.2%偏磷酸混合溶液等分析检测方法，这些方法能够对畜、水产品当中的大部分化合物进行检测。而基于整体试验来分析，方法不同，其所包含的化合物种类便存在差异，另外，当针对同一化合物采用不同的方法时，其所需要的检测条件会存在差异。而基于试验结果层面来分析，部分化合物有着比较低的回收率，究其原因，可能因为其与一齐法有着过多的处理步骤，以及有着较高的净化程度要求等因素相关。

1.2 柱切换在线净化-色谱/质谱联用技术

针对柱切换技术而言，其又被称作多柱色谱、顺序色谱，实为一种比较常见且实用的在线固相分离技术，能通过对样品的简单处理，便可以完成复杂样品基质当中的各种待测无进行准确测定。对于柱切换系统来讲，其主要由切换阀、多个预柱、多个泵、分析柱及多个多种流动相构成。在采用分析柱对试样进行分析前，首先需要在预柱上实施浓缩富集处理，将待测物保留于预柱上，而对于其中的杂质来安静，会被洗脱，然后进入到指定的废液池当中。最后借助切换阀，选择一些新的流动相冲洗预柱，待测物会被重进分析柱中，实施分离处理，最后进检测器，开展检测分析。

2 高通量样品检测技术

2.1 高分辨率质谱技术

当前，在对动物源食品当中的兽药残留进行检测时，其方式、方法已经发生根本性改变，已经从之前的目标型LC-QqQ-MS检测，开始转变为精确质量非目标型HRMS全扫描检测。针对LC-QqQMS技术来讲，将其定量分析中的应用，有着较大优势，但也有不足的地方。比如只有那些采质谱方法所涉及到的化合物，才能被检测到，存在着相对有限的化合物分析数量，需对各化合物的各种参数进行优化，这样较为耗费时间，而且在干扰基质时，较为敏感，一些样品制备方法复杂程度高；而对于那些有着相近分子量的化合物，能顾对其进行准确区分，这势必会导致结果的假阳性。而相比于QqQMS，HRMS多借助保留时间及精确质量数的方式，来定性识别待测物。针对HRMS的各种参数而言，在设定时操作步骤简单，以真实的同位素峰型分布为基础的测定能力，以及以真实高分辨能力为基础的高准确度，其精确质量数能够将元素的基本构成呈现出来，因而能够提供与待测物结构相关的信息，可以消除基质所造成的干扰，区分样品背景相近的待测物于干扰物质，因而大幅降低了分析检测中对色谱分离所具有的各项要求。

2.2 生物芯片与生物传感器技术

（1）蛋白芯片技术。上个世纪80年代，生物芯片首次诞生，其从出现之日起，便被学界所重视，经过近些年的不断发展与完善，其已经成为融合化学、生物学、微电子学及计算机科学等学科的综合化、多元化的技术类型。在生物芯片当中，集成了许多呈密集排列状态的分子微阵列，能够在比较短的时间内，对大量的生物分子进行准确、全面分析，因而有着显著高于传统检测方法的效率。（2）悬浮芯片技术。此技术把酶标检测技术与流式细胞技术相整合，从而形成一种功能强大，及涉及领域宽泛的生物芯片技术平台，同时还是一种继蛋白芯片、基因芯片后，另外一种新型的高通量分子检测技术平台，其灵敏度高，操作简便且快速，而且还有着较低的成本，因而在动物源食品兽药残留检测中，有着广阔的应用价值。（3）表面等离子共振生物传感器技术。此技术也被广泛应用在兽药残留检测中，其原理是：首先把可以结合待测物的物质，以一种有效方式固定于芯片表面上，使之形成配基，当连续注射待测物，使其位于芯片表面，此时，两者便会结合在一起，改变芯片表面的光学参数，并且以电信号而被呈现出来；特异结合待测物的量与信号的响应强度之间呈现正相关。

3 结语

综上，针对食品安全检测工作来讲，当前虽然取得了可喜成就，但许多地方仍需完善与更新，不仅要在技术层面上给予完善与提升，还需要做好管理工作，强化兽药等产品的生产、注册方面的管理，健全相关法律体系，加大宣传力度，消除前期隐患与问题，提高动物源产品的质量。