化妆品中29种酯类物质同时检测方法的研究

项林敏 隋玉杰

【摘 要】采用超声旋涡用正己烷提取、气相色谱质谱法，同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类和6种对羟基苯甲酸酯类，该方法采用多重反应监测方式监测子离子。结果表明，待测物在0.2～5μg/mL的浓度范围内线性关系良好，回收率w为85%-110.0%，检出限为3μg/g。

【Abstract】A total of 23 kinds of phthalates and 6 kinds of parabens in cosmetics are simultaneous detected by ultrasonic vortex extraction with n-hexane， gas chromatography-mass spectrometry. This method uses multiple reaction monitoring method to monitor subions. The results show that the linear relationship is good in the concentration range of 0.2～5μg/mL， the recovery rate is 85% ～ 110.0%， and the detection limit is 3μg/g.

【關键词】化妆品；邻苯二甲酸酯；对羟基苯甲酸酯

【Keywords】cosmetics； phthalates； parahydroxybenzoate ester

【中图分类号】O657 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2018）09-0170-02

1 试验仪器

气相色谱质谱联用仪，色谱柱：HP-5MS毛细管柱；30m×250μm×0.25mm；高速冷冻离心机，漩涡混合仪；超声波发生器。

2 材料与试剂

23种邻苯二甲酸酯标准物质；对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸异丙酯，对羟基苯甲酸异丁酯，对羟基苯甲酸正丁酯，纯度均大于99.0%，正己烷（色谱纯）。

3 结果与讨论

3.1标准溶液的制备

分别准确称取6种对羟基苯甲酸酯类0.0010g于100mL容量瓶中，正己烷定容，得到10μg/mL的标准储备溶液。

23邻苯二甲酸酯储备液（10μg/mL）：准确吸取0.1mL23种邻苯二甲酸酯标准品至10mL容量瓶中加入正己烷并定容至刻度。

3.2 色谱条件的优化

仪器参考条件：升温程序：初始温度60℃，保持0.5min，以30℃/min升温至150℃，保持5min，以5℃/min升温至250℃，保持1min，以3℃/min升温至275℃，保持5min。接口温度：280℃；载气：氦气，流速为1.0mL/min，进样体积：1μL，不分流进样；经色谱分离得到29种标准物质的色谱图。

3.3 样品前处理条件的优化

液体化妆品：称取混匀样品试样0.5g于10mL刻度离心管中，准确加入正己烷5mL，旋涡混匀1min后静置，上清液进行GC/MS分析。

固体化妆品：称取混匀样品试样0.5g于10mL刻度离心管中，加入1mL蒸馏水，旋涡混匀1min，准确加入正己烷5mL，旋涡混匀1min，剧烈振荡以分散样品，超声提取20min，4000r/min离心5min，上清液进行GC/MS分析。

3.4 线性回归方程线性范围和检出限

3.4.1 线性回归方程

准确移取对羟基苯甲酸酯储备液（10μg/mL）和邻苯二甲酸酯储备液（10μg/mL），用正己烷逐级稀释，配制成浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的标准系列浓度，以质谱定量离子丰度为纵坐标，进样浓度为横坐标，作标准曲线，线性方程和相关系数见表1。

3.4.2 检出限

称取空白样品0.5g，加入10μg/mL标准品溶液0.15mL（折合添加浓度为3μg/g），同样品提取方法处理，取样进行气质联用分析。进样分析后，各对照品均有出峰，以S/N》3计，确定检出限为3μg/g，即0.003g/kg。

3.5 方法的精密度和回收率

3.5.1 精密度考察

取检出对羟基苯甲酸甲酯（MPB）的样品溶液连续测定6次，记录定量离子峰面积，结果得到的峰面积RSD为3.0%，表面仪器精密度良好。

3.5.2 回收率考察

称取空白样品0.5g，加入10μg/mL标准品溶液1mL（折合添加浓度为20μg/g），同样品提取方法处理，进行分析，测定回收率，结果见表1。发现回收率在85%～110%之间。

3.6 实际样品的测定

按3.3 的实验方法进行样品前处理， 按3.2的色谱条件进行测定， 对市售的沐浴露、爽肤水、隔离霜、面膜、精华乳、面霜、眼霜进行检测，检测结果如下：

4 结论

本文建立的一种适用于化妆品29检测方法，用正己烷直接旋涡超声提取，采用气相色谱质谱联用仪法，回收率在85%～110%之间，回收率较高；检出限达到0.003g/kg，适用于化妆品中的检测，适用性强，能满足大批量检测的需求。