食品中水分含量检测的不确定度评定报告

陈艳

一、测定方法和原理

按GB/T 5009.3-2010 《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的第一法的要求测定食品中的水分的含量。其具体步骤如下：取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，加热1h，取出，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重（m3）。称取2g（精确至0.0001g）试样于此称量瓶中，得称量瓶和试样的质量（m1），置105℃干燥箱中，干燥2h～4h后，取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重（㎡）。

二、数学模型

样品中水分含量的计算公式：

式中：X——试样中水分的含量（g/100g）；

m1——称量瓶+试样干燥前的质量（g））；

㎡——稱量瓶+试样干燥后的质量（g）；

m3——称量瓶的质量（g）。

三、不确定度来源的确定和分析

测量不确定度的来源有称量瓶质量、干燥前试样及称量瓶质量、干燥后试样及称量瓶质量和重复性，各不确定度分量如下图表示。

四、不确定度的评定

1.重复性测量样品中水分引起的标准不确定度u（x）

对样品水分含量进行6次重复检测，得到检测结果分别为：3.80g/100g、3.82 g/100g、3.91g/100g、3.92 g/100g、3.97g/100g和3.90 g/100g，用A类评定重复检测的标准不确定度：

平均值：

测量不确定度：

相对测量不确定度：

2.称量瓶质量m3的不确定度u（m3）

称量瓶质量主要受到天平的校准、恒重以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性考虑，（以下的质量m1、㎡类似处理）

天平制造商给出了天平的误差范围是±0.15mg，按照均匀分布考虑，k=。

根据标准方法规定，重复干燥至前后两次称量相差不超过2mg为恒重，假设为均匀分布，则恒重的不确定度为：。

合成：

3.称量瓶+试样干燥前的质量m1的不确定度u（m1）

与称量瓶质量m3相似，将称量中的变动性归并到重复性中考虑，质量m1的不确定度主要是由天平的校准引入的，同上处理，得到校准引入的标准不确定度为0.087，与处理称量瓶质量m3不同的是，这里没有涉及恒重的影响，因此仅考虑天平校准引入的标准不确定度，即

4.称量瓶+试样干燥后的质量㎡的不确定度u（㎡）

与处理称量瓶质量m3的方法相同，得到

合成：

五、合成标准不确定度u（M）

合成相对标准不确定度：

六、扩展不确定度

据国际惯例，取包含因子k=2，置信概率为95%，扩展不确定度为：

七、测量结果报告

M =（3.89±0.13） （g/100g）， k=2