纺织品含油率测试方法的差异及相关性分析

文/王静 李正海 潘晓玲

1 引言

含油率是除棉之外所有纤维及纤维产品性能评价的重要指标之一，以单位质量内油脂含量的百分率表示[1]。不同的产品标准中，分别用“残脂率”“含油脂率”“二氯甲烷可溶性物质”“乙醇萃取物”等来作为测试项目名称[2]。但其测试原理基本相同，利用油脂能溶解于乙醚、二氯甲烷和乙醇类有机溶剂的性质，利用有机溶剂把试样中的油脂萃取出来，再在烘箱中使有机溶剂蒸发，称量残留油脂及试样质量，计算得到试样的含油率[3]。

本文对比分析了4种不同纤维含油率测试方法，包括GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》、GB/T 6504—2017《化学纤维 含油率试验方法》、FZ/T 20002—2015《毛纺织品含油率的测定》、FZ/T 20018—2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》和GB/T 6977—2008《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质总碱不溶物含量试验方法》，并分析了测试方法对纤维含油率测试的影响，以及测试方法之间的相关性。

2 含油率相关检测方法对比

不同含油率标准主要指标和异同点，见表1。

从表1中可以看出：

（1）标准中规定的测试仪器均是索氏提取器，羽绒（毛）、化纤、蚕丝均采用油脂溶剂——乙醚为萃取剂，纯毛、毛腈或毛锦混纺制品采用二氯甲烷为萃取剂，各种洗净羊毛均采用乙醇为萃取剂。

（2）由于羽绒（毛）的残脂主要是鸭、鹅体表油脂和在后道洗涤工序中残留的油脂，因而含油量稍多，在使用乙醚萃取时需回流萃取4个小时。化纤在加工过程中添加消除静电、让纤维表面平滑的助剂是化纤油脂的主要来源，其含量较大，因而乙醚回流的总次数较多。蚕丝属蛋白质类纤维，其油脂多来源于蚕蛹，在加工过程中为保证高回弹性会进行去脂处理，因而含油量较少，乙醚回流时间为2h。生羊毛制品因其表面存在的脂蜡、汗渍和皮屑，在使用乙醚和二氯甲烷做萃取剂时，只溶解脂蜡。洗净毛使用乙醇为萃取剂时，可溶解脂蜡和汗渍，主要是用来衡量生毛是否清洗干净、评价洗毛质量的好坏，并且根据其混纺原料不同，回流时间设置为4h和2h。

（3）由于萃取剂种类不同，各自的沸点也不同，乙醚的沸点36℃，二氯甲烷的沸点为39℃～41℃，乙醇的沸点为77℃～79℃。标准要求通过回流次数来调节回流温度，因而各测试的回流次数也不同。乙醚在萃取羽绒（毛）时回流频率为5～6次/h，在萃取蚕丝、纯毛及毛混纺时回流频率为6～7次/h，在萃取化纤时回流频率为6～8次/h。二氯甲烷在萃取纯毛、毛混纺制品时回流频率≥6次/h。乙醇在萃取洗净羊毛时要求回流频率≥6～7次/h，且总次数≥20次。

表1 不同标准含油率测试方法的差异

（4）在进行计算时，化纤、蚕丝和生毛制品需先使用乙醚或二氯甲烷萃取试样，后测定试样烘干后的质量；羽绒（毛）要求先烘干称量试样，后进行乙醚萃取测试，且需要做空白样试验；对于洗净羊毛，标准要求需对试样调湿称重，后进行乙醇萃取测试，且需做3次平行试验，且各标准的计算公式有差异。

3 试验部分

虽然不同种类的纤维制品的含油率测试方法各不相同，但测试原理基本相同，利用乙醚、二氯甲烷或乙醇将试样中的油脂萃取出来，再将萃取剂蒸发掉，剩余的便是残脂，通过公式计算出试样的含油率。本文将采用以上3种萃取剂，对6种试样进行含油率测试。

3.1 设备与材料

仪器：恒温烘箱、分析天平、恒温水浴锅、索氏油脂提取器、抽提球形瓶、干燥器；

试剂：乙醚（分析纯）、二氯甲烷（分析纯）、95%乙醇（化学纯）；

其他材料：定性滤纸；

试样：6种不同纤维制品的编号如表2所示。

3.2 试验步骤

（1）每种样品称取两份试样，分别置于250mL烧杯中，在（105±2）℃干燥箱中烘至恒重，精确称量至5g。

（2）按照GB/T 10288—2016条款5.6的操作步骤，将放好试样的两个滤纸筒分别放入洁净烘干的抽提器中，长度低于虹吸管口。安装好索氏抽提器，分别加入120mL乙醚、二氯甲烷和乙醇，进行3次试验。调节回流频率为6次/h，回流时间4h，以确保萃取完全。

表2 试样编号

（3）萃取完成后将球形瓶放入（105±2）℃的通风干燥箱中烘干直至恒重，然后放置在干燥器内进行干燥处理30min，分别称取质量（g）。

3.3 计算

由于上述标准的计算方式不尽相同，为试验可对比性，因而统一采用式（1）来进行结果计算：

c——含油率，%；mN——带残脂的球瓶质量减去原有空瓶质量，g； mP——抽提后对照球瓶质量减去原空瓶质量，g； mQ——试样的质量，g。

4 试验结果分析

各试样在不同萃取剂试验下的结果见表3。

表3 各试样在不同萃取剂试验下的结果%

由表3可以看出：

（1）3种化学溶剂测得的结果存在明显差异。乙醇极性最强，在溶解脂溶性化合物的同时又能溶解水溶性化合物，因此乙醇萃取物中除了油脂以外，还有样品中残留的水溶性杂质，因此得出的结果是3种溶剂中最大的。二氯甲烷的极性虽然最小，但具有较强的溶解能力，除了油脂外还萃取了许多其他非脂类的物质，因此测得结果介于乙醇和乙醚之间，且当纤维或纤维制品变化时，3种试剂萃取测得的含油率变化趋势一致，如图1所示。

（2）不同萃取剂测得的结果具有良好的相关性。虽然不同的标准要求采用的萃取剂不同，但是同种纤维制品用乙醚、二氯甲烷或乙醇萃取所得的测试结果呈现出良好的线性关系，相关系数均大于0.96，3种萃取剂测得的结果之间的线性方程和方差如图2、图3、图4所示。考虑到乙醚和二氯甲烷的毒性和致癌性，在测试时或可采用乙醇来进行萃取，最后将测试结果进行线性换算得到目标萃取剂的测试值。

图2 乙醚与二氯甲烷测试结果线性方程

（3）萃取剂沸点能影响萃取结果。3种萃取剂的沸点大小依次为；乙醇＞二氯甲烷＞乙醚。在萃取过程中回流温度越高，越有利于油脂和其他物质的萃取。且在试验过程中能清楚地观察到乙醇萃取液在三者中最为浑浊，乙醚萃取液最清晰，这种现象在做有色织物的时候最为明显。

图3 二氯甲烷与乙醇测试结果线性方程

图4 乙醚与乙醇测试结果线性方程

5 结论

不同纤维及纤维制品含油率测试标准存在一定的差异，各个标准在适用范围、萃取剂类别、试样质量、回流次数及时间、萃取剂体积（mL）、烘干步骤、含油率计算公式等方面均有不同要求。

通过对比试验，得出极性越大的萃取剂测得的含油率越大。对于同种纤维制品，不同萃取剂测试结果的大小依次是：乙醇＞二氯甲烷＞乙醚；对于不同种纤维制品，3种萃取剂所测得的结果之间线性关系良好。