镁合金化学镀镍前处理工艺条件优化

（沈阳理工大学 环境与化学工程学院，辽宁 沈阳110159）

0 前言

镁合金具有比强度高、导热导电性好、阻尼减振、电磁屏蔽、易于机械加工等优点，已广泛用于汽车、航空航天、电子器件等领域[1-3]。镁合金化学镀Ni-P合金镀层致密、无孔、耐蚀性好，在某些情况下甚至可以代替不锈钢使用[4]。本文对试片进行化学镀镍前处理，以期得到性能更加优异的镀层。

1 实验

1.1 实验材料

基体材料为AZ91 D镁合金。试样尺寸为20 mm×10 mm×10 mm。

1.2 工艺流程

1.3 正交试验设计

采用正交试验，以ZnCl2（A）、NaF（B）、K2CO3（C）和 K4P2O7·10H2O（D）为试验因素，以点滴时间为评价指标，研究镁合金化学镀镍前处理的最佳工艺条件。选取的试验因素和水平如表1所示。

表1 正交试验因素水平表

1.4 性能测试

（1）采用3%的CuSO4溶液作为点滴液，测试镀层的点滴时间。

（2）采用GX60-DS型金相显微镜观察镀层的表面形貌。

（3）采用上海辰华CHI660E型电化学工作站进行极化曲线测试，工作电极为试片，参比电极为饱和甘汞电极（SCE），辅助电极为铂电极。电解液采用3.5%的NaCl溶液，温度为（25±5）℃。极化曲线的扫描速率为1 m V/s，扫描范围为1 cm2。

2 结果与讨论

2.1 正交试验结果分析

表2为正交试验结果。

表2 正交试验结果

四个因素的极差大小为A＞C＞D＞B，即四个因素对试验结果的影响顺序为ZnCl2＞K2CO3＞K4P2O7·10 H2O＞ NaF。

通过四个因素对点滴时间的影响，可以得出镁合金化学镀镍的最优前处理工艺为A2C2D1B2，即ZnCl230 g/L，K2CO34 g/L，K4P2O7·10 H2O 90 g/L，NaF 5 g/L。

由正交试验结果可知，ZnCl2是影响镀层点滴时间的最主要因素。当ZnCl2的质量浓度较低时，镀层的点滴时间较短；当ZnCl2的质量浓度增加时，镀层的点滴时间明显延长；到达峰值后，镀层的点滴时间随ZnCl2的质量浓度的增加反而变短。因此，需要进一步确定ZnCl2的质量浓度。

2.2 ZnCl2最佳质量浓度的确定

2.2.1 范围确定

在 K2CO34 g/L、K4P2O7·10H2O 90 g/L、NaF 5 g/L的条件下，研究ZnCl2的质量浓度对镀层点滴时间的影响，结果如图1所示。由图1可知：随着ZnCl2的质量浓度的增加，点滴时间先延长后缩短；当ZnCl2的质量浓度达到28 g/L时，点滴时间最长。另外，当ZnCl2的质量浓度为28～30 g/L时，点滴时间的变化较小，在此范围内点滴时间相对较长。为了确定ZnCl2的最佳质量浓度，进一步进行实验。

图1 ZnCl2的质量浓度对镀层点滴时间的影响

2.2.2 质量浓度的确定

不改变其他药品量，将ZnCl2的质量浓度分别控制为28.0 g/L、28.5 g/L、29.0 g/L、29.5 g/L、30.0 g/L，所得镀层的点滴时间如图2所示。由图2可知：当ZnCl2的质量浓度为28.5 g/L时，镀层的点滴时间最长（为71 s），此时镀层的耐蚀性最好。

2.3 最佳配方下试样的金相图

图3为最佳配方下试样的金相图。由图3可知：镀层表面均匀、平整，无孔隙和裂痕出现，基体表面被均匀覆盖。

图2 ZnCl2的质量浓度为28.0～30.0 g/L时镀层的点滴时间

图3 最佳配方下试样的金相图

2.4 最佳配方下试样的电化学测试结果

图4为镁合金基体、普通化学镀镍层及前处理后的化学镀镍层的极化曲线。表3为极化曲线的拟合结果。

图4 极化曲线

由图4和表3可知：对镁合金基体表面进行处理，可以增加自腐蚀电位、减小自腐蚀电流密度。普通化学镀镍、前处理后化学镀镍均可以提高基体的耐蚀性，而且前处理后的化学镀镍层的自腐蚀电位高达-0.551 V，耐蚀性大大增强。另外，前处理后的化学镀镍层的自腐蚀电流密度为2.213×10-6A/cm2，与普通化学镀镍层的自腐蚀电流密度十分接近，均比镁合金基体的自腐蚀电流密度降低了1个数量级。可见，前处理后化学镀镍的镁合金表面更耐腐蚀，化学镀镍可以有效保护镁合金基体。

表3 极化曲线的拟合结果

3 结论

通过实验，得到最佳的镁合金化学镀镍前处理工艺条件：ZnCl228.5 g/L，K2CO34 g/L，K4P2O7·10 H2O 90 g/L，NaF 5 g/L。此时，镀层的自腐蚀电流密度为2.213×10-6A/cm2，自腐蚀电位为-0.551 V，自腐蚀电流密度较基体的降低了1个数量级，自腐蚀电位正移了0.943 V，耐蚀性大大提高。另外，镀层平整、光滑，均匀覆盖基体。