黑壳楠木材构造特征及挥发性有机物成分

杨建飞，宁莉萍,2，杨 了，王 杰，钱钰滢，陈颐萱

（1.四川农业大学 林学院，四川 成都611134；2.四川农业大学 木材工业与家具工程高校重点实验室，四川 成都 611134）

木材构造特征是木材识别的主要依据［1］，包括宏观构造、微观构造和超微构造，对木材化学、物理性质有重大影响，也是木材分类的主要依据，因此国内外木材研究学者对木材构造特征进行了广泛的研究，如1992年出版的《中国木材志》收录了528种代表树种的木材构造特征。此后，又对《中国木材志》未涉及到的部分树种的木材构造特征进行研究［2-3］。挥发性有机物成分是指植物通过次生代谢所产生的产物［4］，与植物对环境的适应能力［5］及其抵抗不利条件［6］密切相关，其药用和生态价值极高。如萜类化合物［7-8］通常具有调节神经系统、镇静大脑、抗菌消炎和净化空气等作用。吴楚材等［9］从植物体中采集挥发性气体进行化学成分研究。近年来随着气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的发展，对木材挥发物的研究逐渐增多，如孙继平等［10］探讨了2种肤小蠹Phloeosinus对几种针叶树挥发物的行为反应；徐磊等［11］分析了5种针叶树球果所含挥发性物质与丽江球果花蝇Strobilomyia lijiangensis危害关系；李阳等［12］测定分析了4种樟科Lauraceae园林树种挥发性物质的有效成分及其杀菌能力。黑壳楠Lindera megaphylla为樟科山胡椒属Lindera多年生常绿乔木，观赏性强，抗逆性好，分布范围广，枝、果、叶所含芳香油具备杀菌、驱虫和净化空气等功效，是一种集观赏、生态和药用于一体的优质园林树种［13-14］。中国民间用其抽提物抗肿瘤和愈合伤口，用其根治风湿麻木、胃寒气滞，用其树皮治疗咽喉肿痛、湿疹瘙痒、外伤出血等［15］。卞京军等［16］研究了黑壳楠树叶精油的有机物成分，分离鉴定出有机物成分87种。国外日本学者从黑壳楠的根中提取出d-荷苞牡丹碱（d-dicentrine），发现它具有抗肿瘤作用［17］，同时还从花和花梗中分离出6个阿朴菲型生物碱［18］和1个新异喹啉生物碱［19］。未检索到国内外关于其木质部挥发性有机物成分的研究报道。另外，木材构造特征作为区分黑壳楠木材与其他木材的重要理论依据，也未见报道。因此本研究拟通过研究黑壳楠木材的构造特征，以期为区分黑壳楠与其他木材提供重要的理论依据，并采用GC-MS技术分析黑壳楠木材挥发性有机物成分的主要组分，为科学评定和深层次开发利用黑壳楠资源提供科学依据。

1 材料及方法

1.1 材料

所选黑壳楠活立木树龄约100 a，胸径为1.79 m，直径为0.54 m，取样处离地高度1.3 m，沿树干东、西、南、北4个方向用树木生长锥（长500 mm，直径5.15 mm）钻取4根木芯样（钻取至树干髓心），用密封袋密封处理（标记东、南、西、北方向）后，带回实验室。取样点位于四川省雅安市云峰寺后山，海拔为1 024.2 m，29°76′N，102°87′E；东邻成都平原，西接青藏高原，地处高原东南麓陡峭坡地边缘；气候类型是以亚热带季风气候为基带的山地气候，气候温和，雨量充沛；1961－2010年雅安市年平均气温为16.2℃，年平均降水量为1 270.9 mm［20］。

1.2 实验方法

1.2.1 木材构造特征研究方法 取南、北向木芯样，砂纸打磨后，分别在肉眼、放大镜和手持显微镜下观察黑壳楠木芯样生长轮、管孔、轴向薄壁组织、木射线、纹理、构造等宏观特征。标记南、北向木芯样的生长轮，以每20轮龄为梯度截断木芯样，取经过编号的5支试管，分别盛少量蒸馏水，加入5段截断后的木芯样，置入水浴锅内蒸煮至木材软化，软化后的木材用TU-231大型滑走式切片机切片，参照《木材鉴别方法通则》［21］制片，风干后放在OLYMPUS BX51光学显微镜下观察其微观构造并拍摄照片；用冰醋酸-过氧化氢法进行离析，并制备临时性试片，在显微镜下拍摄图片，利用计算机图像测量分析系统测量木材的构造特征参数和组织比量，并利用JSM-6490LV扫描电子显微镜观察黑壳楠木材超微观

构造特征，补充完善其微观构造特征。

1.2.2 挥发性有机物成分研究方法 取黑壳楠东、西向木芯样，粉碎，取≤30目的样品（4.0±0.1）g置于萃取瓶中，将固相微萃取手柄插入瓶中，伸出萃取头，在85℃下（能够最大限度检测其挥发性有机物成分化学成分的最佳温度）保温40 min；退回萃取头，拔出SPME手柄，得其挥发性有机物成分样品。解析时间为3 min。将挥发性有机物成分经过GC-MS分析后，把分离化合物质谱数据经计算机检索与质谱库相匹配，并以人工解析为辅，利用色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对百分含量。①色谱条件：HP-INNOWax毛细管色谱柱（柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 um）；进样量为1 μL，分流比50∶1；进样口温度为250℃；载气为高纯氦气；柱温箱升温程序：120℃保持3 min，以5℃·min－1速率升温到 140 ℃保持 4 min， 以 2 ℃·min－1速率升温到 160 ℃保持 10 min； 流速： 1 mL·min－1［22］。 ②质谱条件：离子源为EI，电离能70 eV，辅助加热区为280℃，离子源230℃，四级杆150℃，采集模式为全扫描， 质量扫描范围 50～550， 溶剂延迟 3 min［22］。

2 结果与分析

2.1 宏观构造特征

黑壳楠树皮灰褐色至灰黑色，木材呈黄白色或浅灰绿色，心边材区分不明显；木材表面有较弱光泽；气微香，味略辛；木材纹理直至斜，木材构造细腻且均匀；生长轮不明显至略明显；心材轮间细线颜色较边材轮间细线颜色深；散生；宽度较均匀，3～8轮·cm－1；横切面上管孔肉眼下略可见，放大镜下明晰，大小略一致，分布均匀，散生；管孔内少见侵填体；轴向薄壁组织放大镜下可见，稀疏傍管状；横切面上木射线在肉眼下可见至不可见，在放大镜下明显，比管孔小。在放大镜下弦切面木射线明显，径切面上射线斑纹明显。波痕及胞间道缺如。

2.2 微观构造特征及其组织比量

如图1所示：导管横切面为圆形或卵圆形，部分略具多角形轮廓；管孔数少［23］， 9～13个·mm－2，平均为11个·mm－2；管孔组合以单管孔和短径列（2～3个）复管孔为主，偶见短弦列（2个）复管孔和管孔团；散孔材； 管孔中［23］， 最大弦径≥150 μm， 多数为 90～110 μm， 平均为 102 μm； 导管分子长 255～596 μm，平均446 μm，导管长度属于中级别［23］；导管细胞壁厚，为7.5 μm；导管细胞端部的穿孔类型为单穿孔，穿孔板水平至略倾斜；相邻导管间细胞壁上纹孔的排列形式为互列纹孔；导管-射线间纹孔式为同管间纹孔式和大圆形；纹孔口内含，卵圆形及圆形；轴向薄壁组织量少，傍管形稀疏状为主，可见环管状；边材侵填体少见，心材侵填体较边材多；横切面上木纤维细胞壁较薄，壁厚为3.7 μm，直径多为 20～26 μm， 平均 23 μm， 长 740～1 450 μm， 平均 1 110 μm， 与邓恩桉Eucalyptus dunni木材纤维［24］同属中等木纤维［23］；形状大多呈扁圆形、多角形；弦向腔径略大于径向；细胞沿径向排列整齐有序，弦向上呈交错排列，较松散；木射线非叠生，稀少［23］，5 mm内25～32条，平均28条；单列射线极少，宽15～25 μm， 高 36～312 μm（2～7 个细胞）； 多列射线宽度细至中［23］， 宽 32～68 μm（2～3 个细胞）， 高 136～864 μm （3～31个细胞）；同一射线内间或出现2次多列部分；射线组织异型Ⅲ型和Ⅱ型；油细胞未见；树胶及晶体未见；螺纹加厚缺如；胞间道缺如。

图1 黑壳楠木材的微观构造Figure 1 Microscopic character of the Lindera megaphylla wood

组织比量是衡量木材材性的重要参数，与木材物理性质、力学性质和化学性质都有着密切的关系［24］。黑壳楠木纤维的组织比量为52.7%，占整个组织的1/2以上；木射线的组织比量为24.6%；导管的组织比量为13.2%；轴向薄壁组织的组织比量为9.5%。

2.3 微观形貌与成分分析

由图2可知：导管上的纹孔为互列纹孔，射线与导管间纹孔式为同管间纹孔式和大圆形；木射线细胞中可见球状物和块状物（图2C），通过能量色散分析仪（EDS）分析，块状物的主要成分有钙、碳、氧，球状物的主要成分为碳、氧（表1），初步预测木射线块状物可能是含钙有机物形成的结晶体，木射线中球状物可能并非无机盐类，而是树胶类物质，SCURFIELD等［25］将此类物质认定为淀粉颗粒。

图2 黑壳楠木材的扫描电子显微镜图Figure 2 SEM picture of the Lindera megaphylla wood

2.4 挥发性有机物成分分析

通过GC-MS分析，得到黑壳楠木材挥发性有机物成分总离子流图（图3），共分离出39个峰，参照质谱的裂解规律，将质谱数据经计算机检索与质谱库检索和分析，并以人工解析为辅，共鉴定出23种化合物（表2），占总化学成分的87.11%，主要为烃类化合物及其含氧衍生物。

黑壳楠木材挥发性有机物成分中相对含量超过1%的成分共有13种，占总峰面积的80.22%，其中相对含量最高的化合物为4,7-二甲基-1-异丙基全氢萘（22.46%）， 其次为 3,7-愈创木二烯（20.11%）， 1s,顺去氢白菖烯（12.05%）， α-紫穗槐烯（5.89%），（1s,7r）-1,4,4,7-四甲基-1,4,5,6,7,8-六氢-2（3H）-萘酮（3.74%）， 愈创木薁（3.26%），异构吉马酮环氧化物（3.09%），芳-香姜黄烯（2.23%）， α-柏木烯（2.04%）， 沉香螺旋醇（1.58%）， 呋喃,3-甲 基-2-［3-甲 基-4-（4-甲 基-2-呋 喃 基 ）-2-丁 烯 基 ］-,（E）-（1.39%）， 去二氢菖蒲烯（1.38%）和（+）-香橙烯（1.00%）。由表3可知：黑壳楠木材挥发性成分中相对含量最高的是烯烃类化合物（48.18%），其化合物种类最多，共12种。

黑壳楠木材挥发性有机物成分主要含萜类化合物，有18种萜类化合物，均为倍半萜化合物，累计相对含量高达58.63%。其中烯类化合物10种，累计相对含量高达46.23%；醇类化合物2种，累计相对含量达2.11%；酮类化合物有1种，累计相对含量高达3.09%；呋喃类化合物有2种，累计相对含量达2.23%；薁类衍生物2种，累计相对含量达4.09%；倍半萜含氧衍生物2种，累计相对含量达3.97%。相对含量超过1%的倍半萜类成分10种，累计相对含量为52.64%，包括3,7-愈创木二烯（20.11%），1s,顺去氢白菖烯（12.05%），α-紫穗槐烯（5.89%），愈创木薁（3.26%），异构吉马酮环氧化物（3.09%），芳-香姜黄烯（2.23%），α-柏木烯（2.04%），沉香螺旋醇（1.58%），呋喃,3-甲基-2-［3-甲基-4-（4-甲基-2-呋喃基）-2-丁烯基］-,（E）-（1.39%）和（+）-香橙烯（1.00%）。

表1 木射线中块状物和球状物成分分析Table 1 Block and globular material composition in wood ray

图3 黑壳楠木材有机挥发性成分总离子流图Figure 3 Total ion chromatogram （TIC） of volatile organic compounds in L.megaphylla wood

表2 黑壳楠木材挥发性有机物成分分析结果Table 2 Volatile organic compounds of Lindera megaphylla wood

表3 黑壳楠木材挥发性有机物成分统计Table 3 Volatile organic compounds of L.megaphylla wood

3 结论

黑壳楠木材构造特征为散孔材，木射线及导管肉眼下可见；木射线非叠生，每5 mm内有25～32条，平均28条；单列射线极少，宽15～25 μm，高36～312 μm（2～7个细胞）；多列射线宽度细至中，宽32～68 μm（2～3 个细胞）， 高 136～864 μm（3～31 个细胞）；同一射线内间或出现 2 次多列部分； 射线组织异型Ⅲ型和Ⅱ型。导管横切面为圆形或卵圆形，部分略具多角形轮廓，单位面积管孔数少，管孔组合以单管孔和短径列（2～3个）复管孔为主，偶见短弦列（2个）复管孔和管孔团，最大弦径≥150 μm，多数90～110 μm，平均102 μm；导管分子长255～596 μm，平均446 μm；横切面上木纤维细胞壁较薄，壁厚为 3.7 μm； 直径多为 20～26 μm， 平均 23 μm； 长 740～1 450 μm， 平均 1 110 μm； 轴向薄壁组织以傍管形稀疏状为主，可见环管状；导管细胞端部的穿孔类型为单穿孔，穿孔板水平至倾斜；相邻导管间细胞壁上纹孔的排列形式为互列纹孔，导管-射线间纹孔式为同管间纹孔；纹孔口内含，卵圆形及圆形；油细胞未见。木射线细胞中的球状物可能是含钙有机物形成的结晶体；木射线中块状物可能并非无机盐类，而是树胶类物质。黑壳楠木纤维的组织比量为52.7%，占整个组织的1/2以上；木射线的组织比量为24.6%；导管的组织比量为13.2%；轴向薄壁组织的组织比量为9.5%。黑壳楠木材的宏微观特征可作为区分于其他木种的理论依据之一。

黑壳楠木材挥发性有机物成分中鉴定出的23种化合物，其相对含量之和占总化学成分的87.11%，主要为烃类化合物及其含氧衍生物；挥发性有机物成分中相对含量超过1%的成分共有13种，占总峰面积的80.22%；挥发性有机物成分主含萜类化合物，有18种萜类化合物，均为倍半萜化合物，累计相对含量高达58.63%。

从生源来看，1s,顺去氢白菖烯、去二氢菖蒲烯、α-二去氢菖蒲烯属菖蒲烷型来源于没药烷型倍半萜类；3,7-愈创木二烯、愈创木薁、愈创蓝油烃属愈创木烷型来源于吉马烷类的倍半萜。通常，没药烷型倍半萜类衍生物具有显著抗乙肝病毒活性及抗肿瘤的功效［26］。研究表明：萜类化合物多有芳香气味，通常具有提神、抗菌消炎和镇痛等作用，具有多种生物活性，是许多药物的有效成分，可以治疗疾病，如调节血糖浓度、降低血脂和血压；杀虫、杀菌、活血化淤、消炎镇痛消肿、抗肿瘤、抗疟、抗人类免疫缺陷病毒（HIV）；强化免疫；局部麻醉、止痒；解热、祛痰、止咳等［27］。例如，沉香螺旋醇具有镇静催眠作用［28］；去氢白菖烯被认为是强效的抗菌和抗肿瘤剂［29］；石竹烯环氧化物具有抗菌消炎和抗真菌等活性，具有平喘作用，乙酸己酯不仅能够镇痛抗炎，还可以愉悦心情，同时也是食用添加香料［30-31］；榄香烯是一种广谱、高效的抗肿瘤药物，δ-榄香烯可诱导Hela细胞凋亡［32］；γ-桉叶醇是沉香的主要成分之一，同时也是蜂胶的主要成分之一［33］；《抗病毒中药学》提到荔枝核主治行气散结、散寒止痛，水提物能完全抑制乙型肝炎病毒病毒的复制，是乙型肝炎病毒复制的高效抑制剂，其主要成分在黑壳楠木材挥发性有机物成分中有7种，累计相对含量达22.13%。这表明黑壳楠木材有较高的医药利用价值。

愈创木薁为美国化妆品协会（CTFA）认可的化妆品助剂，具有抗炎，抗过敏的作用，在防晒制品中用于预防或治疗阳光灼伤，缓解其他物质对皮肤的刺激和过敏反应，为常见的外用抗过敏剂［34］。α-荜澄茄油烯是目前香料工业的重要原料，也是柏木精油的3种主要成分之一［35］。这表明黑壳楠木材作为芳香理疗产品具有极大的应用潜力。

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