对华中师大等编《分析化学实验》第四版中“滴定分析基本操作练习”实验内容的商榷

金文英　聂瑾芳

摘要：探讨了华中师大等编《分析化学实验》第四版教材中“滴定分析基本操作练习”实验内容，提出应对实验原理增加指示剂变色范围、酸碱滴定突越范围，实验步骤应先反复练习再进行体积比的测定及数据处理增加示范表格等内容。

关键词：分析化学实验；滴定分析；基本操作

中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2018）32-0273-02

由华中师范大学主编，东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学、西南大学参编的《分析化学实验》于1980年出版，现最新版为第四版，由高等教育出版社出版并成为教育部“面向21世纪分析化学教学内容和课程体系的改革与实践”项目的研究成果。该教材传承了与时俱进和“精、全、新”的编写原则，具有科学性、先进性、系统性和教育性的统一，反映了分析化学的时代特征，被许多高等院校选为分析化学实验课程教材。我校桂林理工大学化学化工类的各专业采用该教材作为分析化学实验课程专用教材。

第四版《分析化学实验》与第三版不同之处是每个实验项目都添加了实验目的，这样可以使学生通过实验目的更能够明确实验的意义、了解需要掌握的理论知识点及实验技能。对实验项目也做了一些调整，比如增加了“有机酸摩尔质量的测定”、“乙酰水杨酸含量的测定”、“胃舒平药片中铝和镁含量的测定”[1]。增加的实验项目更加紧密地衔接分析化学的理论知识，拓展了分析化学的实际应用，通过增加的实验项目可以使学生学习药品中某些成分含量的测定方法，了解纯品与片剂分析方法的区别，掌握分析实际样品时的试样前处理方法，为后续的专业课程学习和从事相关工作。科研打下良好的基础。但在使用第四版作为实验教材的教学实践中，我们发现修订后该教材对某些实验内容中某些问题的阐述，尚有值得商榷之处，现对其中“滴定分析基本操作练习”实验内容进行探讨。

分析化学实验的第一篇中定量分析实验项目主要是四大滴定分析法，根据滴定反应的类型不同，可将滴定分析法分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。进行滴定分析时，先将试样制备成溶液置于容器中，在适宜的反应条件下，再将标准溶液由滴定管滴加到被测物质的溶液中去，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，由于在计量点时试液的外观并无明显变化，因此还需加入适当的指示剂，使滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终止，然后根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和体积用量，计算出被测组分的含量[2]。滴定分析法的特点是准确度高，能满足常量分析的要求；操作简便、快速；使用的仪器简单、价廉；并且可应用多种化学反应类型进行测定，方法成熟，滴定分析法在生产实践和科学研究中有着非常广泛的应用。因此其中实验二“滴定分析基本操作练习”对分析化学实验尤为重要：学生在进行定量分析前必须要掌握各种滴定分析仪器的正确使用方法，初步掌握酸碱指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定的终点，学会正确观察和记录消耗滴定剂的体积。我院（化学与生物工程学院）开设此项实验学时为4学时，实验前指导老师细致全面地演示各种滴定仪器的正确使用方法，讲解酸碱指示剂在化学计量点附近的变色情况，如何判断滴定终点以及正确记录实验数据；随后学生按照实验步骤进行实验内容的操作。

第三版分析化学实验“滴定分析基本操作练习”沒有单独介绍实验目的，只是在实验原理中提及部分实验目的：滴定分析法是将滴定剂滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断[3]。原理和目的没有单独罗列，不利于学生明确掌握实验的目的和意义。第四版分析化学实验“滴定分析基本操作练习”中单独罗列两点实验目的，目的明确，结构清晰，便于学生了解实验的意义。但第四版的实验原理较第三版内容过于精简，仅仅介绍HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量亦随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl溶液与NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精密度，可以检查实验者对滴定分析操作和判断终点的掌握情况[1]。笔者认为实验原理应再添加HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时的化学计量点的pH值，滴定突越的pH范围，两种酸碱指示剂的理论变色范围等内容。“滴定分析基本操作练习”中，学生进行实验操作时经常会出现加错酚酞、甲基橙这两种指示剂的现象。滴定突越范围是选择指示剂的依据，实验原理需要再详细叙述，以便学生更好的理解实验步骤中HCl溶液滴定NaOH溶液，NaOH溶液滴定HCl溶液时指示剂分别选择甲基橙和酚酞的原因，为后续酸碱滴定分析实验打好基础。

第四版“滴定分析基本操作练习”中实验步骤也相比较第三版“滴定分析基本操作练习”做了调整，添加了步骤3：对滴定管进行检漏、洗涤、装管及排气泡；调整步骤4碱式滴定管操作练习和终点判断、步骤5酸式滴定管操作练习和终点判断。在步骤4、5中要求反复滴定，自如控制滴定速度，准确判断终点并测定两种溶液用量的体积比。笔者认为，在滴定分析基本操作练习应先让学生分别反复练习若干次，训练学生掌握酸碱滴定管的正确操作技术和准确的判断滴定终点能力后再单独进行实验内容“HCl和NaOH溶液体积比的测定”，这样才会提高实验结果的精密度。因此笔者建议添加步骤6，即学生通过反复练习，掌握了滴定管的使用方法，熟练滴定操作后，在此基础上进行HCl和NaOH溶液体积比的测定，这样才能得到较为合理的实验数据，并进行后续的数据处理分析。

第四版“滴定分析基本操作练习”中数据处理提出准确记录实验数据，进行相关计算，列表记录，并对表中项目进行罗列，最后要求测定值的相对平均偏差RSD≤0.2%（或0.3%）。笔者认为，初次的滴定操作练习实验测定如结果要求相对平均偏差RSD≤0.3%，那么学生在进行在步骤4、5中必须要反复练习滴定，熟练滴定操作才能得到较为满意的结果。此外滴定分析基本操作练习是分析化学实验第一篇定量分析中的关于滴定分析的第一个实验，数据记录部分应添加实验数据与处理的表格示例，以此表格为例，规范学生分析化学实验数据的记录和处理，根据实验结果的相对平均偏差计算所得数据来评估自己是否达到实验要求。

以上所述是笔者对华中师范大学主编，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学，西南大学参编的《分析化学实验》第四版中“滴定分析基本操作练习”实验内容的几点不同意见与建议，如有不当之处，希望专家与同行们批评指正，作进一步的商榷。

参考文献：

[1]华中师范大学，等.分析化学实验（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2015.

[2]华中师范大学，等.分析化学（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2011.

[3]华中师范大学，等.分析化学实验（第3版）[M].北京：高等教育出版社，2001.