GB/T 16258《棉纤维含糖试验方法分光光度法》新旧标准的比较

2018-09-25 06:01何力宋丛珊陈春梅刘凤鸣

中国纤检 2018年9期

文/何力宋丛珊陈春梅刘凤鸣

棉纤维含糖率的高低将直接影响产品质量和商品的附加值，从而直接影响企业效益。GB/T 16258—2018《棉纤维含糖试验方法分光光度法》标准（以下简称“新标准”）于2018年9月1日起实施。新标准在旧标准的基础上进行了修改和完善，变得更加合理、实用，不仅保证了技术内容的先进性、科学性和合理性，也便于检测机构规范操作。为了能更好地理解新标准，本文总结了新标准所做的修改，并对两个标准间的差异做了分析。

1 范围和试验原理变化

新标准的适用范围由“全糖”改为“棉纤维表面所含总糖”。试验原理说明由“使棉纤维中的糖溶于水中”改为“使附着在棉纤维表面的总糖溶于萃取试剂中”。原棉中的糖分为内糖和外糖，根据有关文献报道，只有棉花的外糖能对纺织过程产生影响，而内糖是棉花生长中的必然产物，对纺织过程几乎不产生影响。修改后对测试对象更加清晰准确。

2 试剂变化

2.1 用“脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加）：工业级”替代“脂肪酸烷醇酰胺(尼纳尔)：工业级”

分别用脂肪酸烷醇酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚做标准曲线和棉花试样，萃取液的状态和显色后试样的状态如图1、图2所示。

图1 萃取液的状态（左图为脂肪酸烷醇酰胺，右图为脂肪醇聚氧乙烯醚）

图2 标准曲线的状态（左图为脂肪酸烷醇酰胺，右图为脂肪醇聚氧乙烯醚）

从图1、图2中可以看到，不管是萃取液还是显色反应后的试液，脂肪酸烷醇酰胺类一直处于浑浊状态，而脂肪醇聚氧乙烯醚类一直保持澄清的状态。这是由于脂肪酸烷醇酰胺类试剂为淡黄色至琥珀色黏稠液体，并且没有浊点；而脂肪醇聚氧乙烯醚类都有浊点，虽然在强酸反应下，体系会放出大量的热，显色液温度高于浊点，但只要冷却后，温度降到浊点以下，显色后的试液还是能还原到澄清状态。

同时，经过大量的试验验证，脂肪酸烷醇酰胺标准曲线不稳定，随着时间的增加，向右发生漂移，且斜率也逐渐变大。见图3。

图3 用脂肪酸烷醇酰胺制作棉花含糖标准曲线（冷却5min、20min、40min后）

选择不同种类的棉样，包括：（1）中棉43号、（2）以色列、（3）美国比马棉、（4）农一师99号、（5）新海-21，分别用脂肪酸烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚萃取棉样进行含糖率试验，变异系数如表1所示。

表1 各棉样含糖率结果变异系数

从上面各种棉样测试的含糖率得出的变异系数可以看出，用脂肪酸烷醇酰胺测试的含糖率变异系数较大，说明含糖率结果的离散性很大，测试结果的准确度会降低，其余用脂肪醇聚氧乙烯醚测得的结果的变异系数都比脂肪酸烷醇酰胺低，测试的含糖率结果比较稳定，准确度较高。因此，采用脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂代替脂肪酸烷醇酰胺做棉花含糖率试验是合适的。

2.2 统一采用质量分数为0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液

为了使试验中测得的吸光度值具有可比性，将标准中配制糖标准储备溶液和糖标准工作溶液，以及萃取棉样的溶液统一采用质量分数为0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。

分别用0.04%和0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液配制糖标准储备溶液和糖标准工作溶液，与按原标准要求制得的糖标准工作溶液相比较，得到的线性方程均具有良好的线性相关性，结果见表2。

用两种百分比浓度的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液测试棉样，得到的含糖率与原标准测得的结果近似，结果见表3。

因此，为保证试验中的一致性，将标准中脂肪醇聚氧乙烯醚的浓度统一为0.005%更利于操作和理解。

3 试验步骤

3.1 将显色后的静置时间改为30min

用不同的试剂制作标准曲线，分别对冷却5min、0.5h、1h后的标准曲线点进行吸光度测试，测试结果如表4所示。

通过表中数据可以看出，脂肪酸烷醇酰胺的校正吸光度值非常不稳定，隔段时间测试，结果相差很大。而脂肪醇聚氧乙烯醚的校正吸光度值的波动比较小，标准点溶液一直保持着澄清的状态，校正吸光度有轻微浮动，参考甲醛标准曲线制作的要求，认为是显色反应达到平衡需要一定的时间。从表中可以看出，30min后，校正吸光度的波动就趋于平稳，因此，可以将标准中静置5min改为静置30min，待显色反应充分完成后再进行测试。

3.2 修改了取样方式和计算公式

删除原棉回潮率试验和计算公式中的回潮率（见表5），将取样方式改为通过在标准大气下对棉纤维进行调湿，达到平衡状态后再进行取样。这种取样方式避免了南北地区温湿度差异，便于各实验室间进行比对。同时，国际标准ISO 18068:2014(E)采用的也是调湿后取样的方式。因此，为了跟国际标准接轨，认为采用调湿的方法取样测试更加科学合理。