冀东矿区高硫铁矿直接浮选降硫试验研究

谢玉娟，陈 辉

(巴音郭楞职业技术学院，新疆 巴音郭楞蒙古自治州 841000)

铁精矿含硫量偏高时不仅会对炼铁(钢)的成品品质产生影响，对高炉生产也会带来一定的安全隐患[1-3]。冀东矿区作为我国北方生产铁精粉的主要产区，铁矿石含硫量较高并以磁黄铁矿的形式存在，造成了整个地区铁精矿中含硫量较高。由于磁黄铁矿在铁磁性分配中属于亚铁磁性矿物，夹杂于磁铁矿常规磁选的最终精矿产品中，采用传统的磁选工艺很难将磁黄铁矿和磁铁矿分离，其两者之间的有效分离已成为国内外选矿领域技术研究和生产实践中的主要难题之一[4-5]。为有效降低冀东矿区铁精矿中硫含量，提高铁精矿的回收率和品位，本文基于浮选降硫脱除铁精矿中的磁黄铁矿处理工艺，针对冀东地区含硫铁精矿中磁黄铁矿的浮选捕收进行系统的试验研究，相关研究成果可以为冀东含硫铁精矿脱硫工艺提供理论依据和技术支持。

1 试验材料基本物化特性分析

1.1 矿样制备

试验所用实际矿样为冀东地区某矿业公司现场采取的含硫铁精矿，细度-0.074 mm(200目)占74.70%，经过晾晒、混匀、缩分、装袋后作为试验原矿样，具体可分为化学多元素分析样、粒度筛分分析样和试验备用样。

1.2 原矿多元素分析

为确定含硫铁矿石的组成，对含硫铁矿石进行原矿多元素分析。由分析结果可知，全铁品位为60.60%，矿石中主要杂质是S、SiO2和Al2O3，其次为MgO和CaO。

为确定含硫铁精矿各组份的大致含量，对其进行X荧光光谱半定量分析，从分析结果可以看出，含硫铁精矿中Fe2O3的含量为81.17%，主要杂质为SO3，SiO2，CaO，Al2O3。

综合含硫铁精矿原矿多元素分析和X 荧光光谱半定量分析可以看出，其主要杂质是S，SiO2，Al2O3和CaO。

铁矿石中的铁主要以磁铁矿和磁黄铁矿的形式存在。

1.3 原矿筛析结果分析

对含硫铁精矿用0.074 mm(200目)的筛子进行筛析测定。结果表明：+0.074 mm (大于200目)粒级范围内硫品位是1.51%，全铁品位是56.36%，分布率为25.3%；-0.074 mm (小于200目)粒级范围内硫品位是5.32%，全铁品位是60.6%，分布率为74.70%。对比可知，-0.074 mm粒级铁精矿分布率广，且硫含量高。

2 试验药剂及设备

本试验所用的主要药剂(表1所示)均由天津市科密欧化学试剂有限公司提供。具体测试设备包括瓷衬球磨机、超声清洗机、酸度计、拉槽式浮选机、电热蒸馏器、X射线衍射仪、红外光谱仪、X射线光电子能谱、标准检验筛以及Zeta 电位测定仪等。

表1 试验所用主要药剂

3 含硫原铁精矿不磨矿直接浮选试验

缩取矿样500 g，先采用XMQ-250×90球磨机对其进行湿磨15 s，此磨矿目的不是为增加铁精矿细度，而是为使铁精矿恢复新鲜表面。采用1.5升单槽式浮选机，浮选矿浆浓度为26%，进行脱硫浮选试验(注：在浮选产品矿样的烘干过程中，为保证产品中的硫不被挥发，烘干温度始终保持在70℃以下。后续的试验产品制样过程中，烘干温度也保持在70℃以下。从试验结果看，在不磨矿的情况下，采用上述流程，铁精矿含硫从4.01%降到3.01%，下降的幅度不大。原铁精矿的损失率为4.01%，铁精矿的铁品位由原来的60.60%提高到61.51%。因此，铁精矿不磨矿的情况下进行脱硫浮选试验，可降低铁精矿中硫的含量，提高铁精矿的铁品位。因此直接对含硫原铁精矿进行不磨矿直接浮选试验条件下pH值和活化剂影响试验研究。

3.1 浮选矿浆不同pH值(硫酸用量)试验研究

通常情况下，硫酸常作为pH值调节剂，对磁黄

铁矿同样具有较好的活化作用，为此初步拟定硫酸铜用量暂定250 g/t，粗选丁黄药用量暂定120 g/t，按照图1所示的试验流程进行浮选矿浆合理pH值(硫酸用量)试验研究。

图1 浮选矿浆pH值影响试验流程

按照图1试验流程，得到不同pH值(硫酸用量)试验结果如表2所示。

表2 不同pH值(硫酸用量)试验结果

从表2可以看出：在不使用硫酸时，铁精矿脱硫效果不理想。使用硫酸后，随矿浆pH值降低，硫酸用量增加，先是铁精矿中硫含量下降，脱硫率上升，在pH=5.5时，铁精矿中含硫可降至2.10%，脱硫效果较好，在pH值低于5.5以后，伴随着硫酸用量的不断增加铁精矿中硫含量也相应升高，脱硫率下降，确定脱硫浮选的矿浆pH确定为pH=5.5左右，此时硫酸用量为560 g/t，在该pH值条件下进行后续研究。

3.2 不同种类活化剂用量试验研究

在确定合理pH值得基础上，重点考察不同种类活化剂用量对脱硫效果的影响。本文选取硫酸、草酸、硫酸铜、硅酸钠作为活化剂对单一氧化的磁黄铁矿的浮选效果进行分析(图2所示)。

图2 不同活化剂影响结果

试验结果表明：随着硫酸、草酸浓度增加，矿浆pH值逐渐下降，磁黄铁矿可浮性有明显改善，硫酸用量为300 g/t，矿浆调至弱酸性条件下回收率达85.51%。草酸用量为120 g/t，矿浆调至中性条件即可表现较好可浮性，回收率达80%以上，同时两者都起到强化清洗去除矿物表面亲水物质的作用[6]。

从图2可以看出：硫酸铜阳离子类活化剂只有在一定浓度范围内才有活化效果，超出一定浓度范围时，浮选回收率骤然下降；硅酸钠盐类活化剂活化磁黄铁矿效果不明显，当浓度增加到125 g/t时回收率才达35%，继续增加活化剂用量磁黄铁矿回收率反而急剧下降。

在磁黄铁矿浮选机理分析试验的过程中发现，以硫酸为pH调整剂、硫酸铜为活化剂时，与其他单独活化及单独调节pH值相比，两者按一定比例应用从产品质量及药剂成本来看拟用硫酸和硫酸铜更利于试验的进行及降低成本。

在此基础上确定硫酸粗选用量300 g/t，调整矿浆pH值固定为pH=5.5左右，采用硫酸铜作为磁黄铁矿的活化剂，捕收剂(丁黄药)粗选用量暂定120 g/t，进行不添加硫酸铜及不同硫酸铜用量试验。试验流程见图3。

图3 不同活化剂(硫酸铜)用量试验流程

从试验现象可以看出，在浮选矿浆中不添加活化剂硫酸铜的情况下进行浮选脱硫，脱硫效果不明显，基本没有泡沫矿化现象，上浮泡沫产品量很小。其他硫酸铜用量条件下的试验结果见表3。

表3 不同硫酸铜含量测试结果

从试验结果可知，硫酸铜用量与硫精矿的回收率成一定的线性关系，随着试验范围内硫酸铜用量不断增加硫精矿的回收率逐渐下降，结合最终浮选指标及现场用药及选厂实际成本，初步确定拟用活化剂硫酸铜粗选用量为100 g/t，相应精选用量如表所示。

4 结 论

本文通过对浮选矿浆进行不同pH值和不同种类活化剂用量进行系统分析，得出以下结论：

1)试验选取的硫铁精矿在pH=5.5时，脱硫效果最好，此时硫酸总量为560 g/t；

2)对比分析硫酸、草酸、硫酸铜、硅酸钠作为活化剂对硫铁精矿的影响，最终确定硫酸铜为脱硫浮选最佳活化剂，硫酸铜总量为150 g/t时，脱硫效果较好。