一种“安全环保自动化”重矿物前处理新方法

王岩岩，王 渝，周富春，贺银军

(中海油实验中心渤海实验中心，天津 300452)

重矿物定义为沉积岩中比重大于2.86 g/cm3的矿物，20世纪20—60年代重矿物主要应用于地层对比[1]。到了80年代，国内外沉积岩重矿物研究发展较快，前人在沉积矿产、石油地质和海洋地质等方面都做了不少工作，主要是运用重矿物成熟度和稳定系数等指标探索古气候等问题[2]。随着先进测试技术和科学的发展，重矿物在盆地物源分析[3-4]、构造演化[5-6]、地层对比分析[6-7]、储层低阻成因研究[8]、岩相古地理重建及古气候恢复等方面[9-10]的应用越来越广泛，特别是随着测年技术的发展，对磷灰石[11]和锆石等特殊重矿物的提纯有了更高的要求。随着重矿物的应用范围越来越广，且对数据的精度要求也越来越高，重矿物分析鉴定的工作量急剧上升，重矿物前处理的精度也亟待提高。

目前国内30余家油田的实验机构所采用的重矿物泥沙分离方法均为人力手工研磨分离，其效率低下，同时由于手法、力度及冲洗方法和时间的不规范，使粒径区间选取太过狭隘，导致出现重矿物与轻矿物未完全分离，或重矿物分离过程中破碎，或分离出的重矿物含量低甚至无重矿物等现象。在试验中分离所常用的重液分别是溴仿(三溴甲烷)、二碘甲烷、克里利奇液，长时间接触这些有毒试剂，对技术人员及环境都会造成极大伤害。此外，三溴甲烷重液的凝固点在8 ℃左右，而北方冬季温度较低，北方实验室的室温远远低于其凝固点，直接导致三溴甲烷由液态变为固态而无法分离重矿物样品。经过1年多的探索试验，得出用重矿泥沙分离全自动机械设备代替人工，同时借助超声波、流体循环等科技手段以实现重矿物的精纯、高效分离；使用新型无毒高凝固点的多钨酸钠重液代替传统有毒低凝固点重液，以期改善试验环境，攻克北方实验室冬季无法进行重矿物作业的难题。

1 多钨酸钠重液的配制与回收

多钨酸钠是一种新型的无机重液，目前国内生产的多钨酸钠密度只能达到2.5 g/cm3,只有进口多钨酸钠的密度能达到3.2 g/cm3。多钨酸钠具有无毒、无味、易溶解、易配制、稳定性好、回收率高、使用方便安全等传统重液无法比拟的优点。最重要的一点是多钨酸钠可以在试验中正常操作，且根据《沉积岩重矿物分离与鉴定方法》行业标准要求，其重液相对密度达到2.86 g/cm3即可，因此，多钨酸钠完全可替代三溴甲烷重液。

配制多钨酸钠重液时，使用蒸馏水、玻璃或不锈钢容器。量取蒸馏水时，根据要求的密度值，按表1把多钨酸钠加入盛水的容器中，并用玻璃棒不停地搅拌，使其充分溶解[12]。用比重玻璃测试溶液的密度，根据结果适当地加蒸馏水或多钨酸钠，直至达到符合其要求。矿物在重液分离后可用漏斗法进行固液分离。分离后的矿物颗粒用蒸馏水反复清洗，把存留在矿物晶体表面的重液清洗干净进行回收，净烘干后在双目镜下检查其重矿物质量，而用过的重液和清洗矿物晶体的蒸馏水进行回收。由于多钨酸钠的特性导致蒸馏水的加入而使重液的相对密度下降，因此需把液体放在玻璃杯中置于水浴锅上在100 ℃左右温度下加热1～2 h即可恢复其密度。其回收率可达到87%，远远高于三溴甲烷重液的58%(图1)。

表1 多钨酸钠溶液的配制比例Table 1 The ratio of sodium polytungstate solution

图1 多钨酸钠溶液制备及回收工艺流程Fig.1 The process flow diagram of preparation and recovery of sodium polytungstate solution

2 试验过程

2.1 试验仪器和材料

2.2 试验过程

(1)用破碎机把样品破碎到粒径0.25 mm以下，共计用时20 min。

(2)样品放在铝制流浪盘中加入六偏磷酸钠及蒸馏水，搅拌30 min。

(3)样品沉降分层后把清水部分倒掉，把样品放进全自动重矿泥沙分离仪进行泥沙分离(图2)，分离后的样品进行烘干过筛包样，用时30 min。

(4)配制多钨酸钠重液，把多钨酸钠粉末用电子天平称重量为58 g，根据其重量按照比例添加12 mL蒸馏水，最后配制成重液33 mL，比重玻璃测试密度为2.90 g/cm3，符合标准要求，用时60 min。

(5)泥沙分离后的样品选取5 g用漏斗法提取重矿物，把分选出来的重矿物及轻矿物用蒸馏水冲洗干净，放进干燥箱中烘干供显微镜下人员检测质量，用时60 min。

(6)用滤纸把矿物与重液分离，重液经过水浴锅加热恢复其固体状态，再根据其比例配制成密度为2.90 g/cm3的重液30 mL。根据试验(表2)可知，LD9-1-1、JZ25-1-C13井2个岩屑样品重矿物提取前重液33 mL，回收30 mL，重液共计损失3 mL；因为多钨酸钠较稳定不易挥发，所以损失原因主要是在试验中吸附在矿物颗粒表面。

表2 多钨酸钠、三溴甲烷成本计算Table 2 The cost list of sodium polytungstate and three bromo methane

图2 重矿物全自动分离仪及其工艺流程Fig.2 The automatic separator of heavy mineral sediment and its process schematic diagram

3 试验对比

根据镜下质量鉴定结果，新方法提取的重矿物颗粒表面洁净、无杂质粘连、无颗粒粘连(图3)，重矿物中轻矿物混入不足10%，符合《沉积岩重矿物分离与鉴定方法》行业标准的要求。同时又展开分离后重矿物完整度的对比，通过对比发现，由于重矿物泥沙分离设备在泥沙分离的过程中全部采用匀速、均力对样品进行分离清洗，且有超声波空化作用的保护，因此重矿物在分离的过程中完整度比较高，破损率较低，对后续的鉴定工作给予极大的保证。而人工手动研磨除泥的方法人为控制因素较多，根据工作人员的身体及精力情况等因素造成其在研磨过程中研磨力度的差异，致使部分重矿物由于受力不均匀而造成破坏。

图3 重矿物全自动分离与人工处理分离效果对比Fig.3 The comparison diagram of separation effect by using the automatic separator and manual treatment

4 结论

(1) 新方法将处理2块样品的时间由800 min降至140 min，较传统手工，重矿物分离效率提高了6倍，且分离的重矿物杂质含量少、颗粒完整度高。

(2) 新方法采用凝固点相对较低且无毒的无机重液多钨酸钠来代替凝固点较高且毒性较大的三溴甲烷重液，不但改善了实验人员的工作环境，还攻克了冬季因三溴甲烷凝固而无法作业的难题。