表面酸蚀对自粘接树脂水门汀粘接牙齿强度的影响

张晓 邓青完 谢静 张杉 姬洋 刘进忠

数字化技术在口腔修复学领域的应用主要体现在减材制造技术和增材制造技术，椅旁常用的CAD/CAM就属于其中的减材制造技术[1]。CAD/CAM数字化椅旁操作凭借其高精确性、高准确性以及简便、快速在口腔临床得到快速应用，Vita MarkⅡ可切削长石基烤瓷是临床应用最广泛的CAD/CAM瓷块之一。研究表明，瓷修复体失败的主要原因是修复体的脱落[2-3]，所以临床瓷修复粘接起着至关重要的作用。自粘接树脂水门汀相对于传统水门汀粘接剂而言，有更好的稳定性和抗折性[4-5]。自粘接树脂水门汀因不需对牙面处理，简单方便。但大量临床现象表明：自粘接树脂水门汀粘接贴面、嵌体、高嵌体后，因修复体的脱落导致失败，所以其粘接强度尚存争议，为探索酸蚀处理是否能提高自粘接树脂水门汀粘接强度，本实验以临床最广泛使用的Vita MarkⅡ烤瓷为代表，研究对牙釉质/牙本质进行酸蚀处理，比较自粘接树脂水门汀剪切强度的变化，评价该方法的可行性。

1 材料与方法

1.1 主要材料与仪器

Vita MarkⅡ烤瓷块(Vita公司，德国)；自粘接树脂水门汀RelyX U200(3M公司，美国)；35%磷酸酸蚀剂(贺利氏公司，德国)；9.6%HF(Pulpdent公司，美国)；硅烷偶联剂(Ultradent公司，美国)；碳化硅砂纸(德国勇士)；万能材料试验机(HY-0230，上海衡翼精密仪器有限公司)；光固化灯(3M EliparTMS10 LED，登士柏公司，美国)；体视显微镜(T240C，台湾显泰Sun Time公司)；恒温水浴箱(江苏新康医疗器械有限公司)；慢速打磨机(NSK ULTIMATE XL，日本)；超声清洗机(DSA-JY2-1.8 L，福建福州德森精工有限公司)。

1.2 瓷块的预备

慢速打磨机将可切削长石质基烤瓷Vita MarkⅡ打磨40 个体积均为5 mm×5 mm×6 mm的瓷块，分别用400、600、800、1 000目水砂纸打磨抛光瓷块粘接面，蒸馏水超声荡洗5 min，将瓷块随机分成4 组，每组10 个。按生产商处理要求，用浓度为9.6%的HF酸蚀瓷块粘接面60 s，三用枪加压冲洗30 s，无油无水气枪吹干粘接面30 s，涂布硅烷偶联剂60 s后吹干备用。

1.3 牙体的预备

收集河南省口腔医院3 个月内拔除的无龋坏前磨牙及磨牙40 颗，保存在0.9%的生理盐水中，去除牙周组织及牙石等，用金刚砂片和金刚砂车针切取颊舌侧牙釉质片20 个，厚度不小于1 mm，长宽不少于3 mm，用义齿基托树脂(Ⅱ型)包埋成长方体试件。将其随机分为2 组，标注为AE、AEH，每组10 个试件。在流水下分别用400、600、800、1 000 目水砂纸打磨所有牙釉质粘接面，蒸馏水超声清洗5 min。

1.4 牙本质的预备

金刚砂片和金刚砂车针去除牙体冠部牙釉质，截掉牙根，暴露冠部牙本质，义齿基托树脂(Ⅱ型)包埋成长方体试件(图 1)，随机分为2 组，标注为BD、BDH，每组10 个试件。在流水下用400、600、800、1 000 目水砂纸打磨牙本质粘接面，蒸馏水超声清洗5 min。

1.5 瓷块-牙体的粘接

在厚度为50 μm的透明聚酯胶带上打直径2 mm的孔以限定粘接面积，将其固定在牙体粘接面上，各组牙体的操作处理如下：AE、BD组：牙本质或牙釉质粘接面表面不使用酸蚀剂。AEH、BDH组：用35%的磷酸凝胶分别酸蚀牙本质和牙釉质粘接面15 s和30 s，三用水枪加压冲洗30 s牙釉质无油无气三用枪吹干，牙本质轻吹5 s。

调适量RelyX U200混合，将调好的粘接剂取适量涂布在牙体粘接面上，并与准备好的瓷块进行粘接，4.9 N砝码加压固定，预固化(光固化1 s)，去除边缘多余粘接剂，在距粘接面1 mm的距离从各轴面光固化20 s。完成后将粘接体置于37 ℃蒸馏水恒温水浴中水浴24 h后进行剪切强度的测试(以上所用光固化灯为3M EliparTMS10 LED光固化灯)。

1.6 剪切强度的测试

在万能材料试验机上将40 个粘接体进行剪切强度的的测试(图 1)，测量时粘接面垂直地面，粘接面与力的加载方向平行，加载头尽量靠近粘接面，加载速度设置为0.5 mm/min，记录粘接面破坏时的最大载荷值(N)，剪切强度为最大载荷值与粘接面积之比(mm2)。

图 1 剪切强度测试

1.7 断裂界面观察

体视显微镜下观察试件断裂后的界面(图 2)。

1.8 统计学分析

2 结 果

2.1 剪切强度的比较

牙面酸蚀前后自粘接树脂水门汀对牙釉质/牙本质与Vita MarkⅡ瓷块的粘接强度值见表 1。采用两样本定量资料的t检验比较分别对牙釉质组和牙本质组进行统计学分析FE=1.09，tE=-7.53；FD=1.45,tD=3.41各组内有统计学差异，其结果为：AE组与AEH有统计学差异，AEH组明显高于AE组。BD与BDH也有统计学差异，AD组明显高于ADH组。说明对牙面进行酸蚀处理后提高了RelyX U200对牙釉质与Vita MarkⅡ瓷块的粘接强度，降低了对牙本质与Vita MarkⅡ瓷块的粘接强度。

图 2 断裂界面类型 (体视显微镜， ×20)

Fig 2 Fracture interface types (×20)

Tab 1 The shear strengths of Vita Mark II ceramic blocks bonded with tooth (MPa，

注： ①AE与AEH比较，P<0.05; ② BD与BDH比较，P<0.05

2.2 断裂界面的观察

断裂界面分为以下4 种类型[6-7]:牙齿和瓷块内聚破坏：当牙齿和瓷块的内聚强度小于粘接剂粘接力时，断裂发生在牙齿或瓷块内部，此时所得到只是被粘体内聚破坏强度，不是真正的粘接强度。 粘接界面破坏：断裂界面发生在粘接剂与牙体或瓷块界面，此时粘接剂的粘接力小于瓷块和牙体内聚强度和粘接剂内聚强度。粘接剂内聚破坏：当粘接剂的内聚强度小于粘接力时，断裂界面发生在粘接剂内部。混合破坏：当粘接力、被粘体内聚强度、粘接剂内聚强度相差不大，往往出现混合断裂，即内聚破坏和界面破坏同时存在，这是各种应力作用后结果。

牙面酸蚀前后自粘接树脂水门汀对牙釉质/牙本质与Vita MarkⅡ瓷块的断裂界面观察见表 2，采用定性资料统计学方法-频率分布对结果进行分析：未对牙釉质处理时，牙釉质粘接为界面破坏和混合破坏；进行酸蚀处理后，牙釉质粘接主要为混合破坏为主。而对牙本质进行酸蚀处理前后，牙本质粘接面均为界面破坏为主，未见牙齿和瓷块内聚破坏以及粘接剂内聚破坏。

表 2 粘接面的断裂界面类型 (n)

Tab 2 Fracture interface type of the adhesive surface (n)

3 讨 论

3.1 对牙釉质粘接强度的影响

对于牙釉质表面无任何处理时，自粘接树脂水门汀RelyX Unicem与牙釉质之间的相互作用较浅，产生弱的微机械固位[8-9]。而用磷酸酸蚀后，牙釉质表面呈凹凸不平的蜂窝状结构，粘接面积增加，与树脂粘接剂之间形成很好的微机械嵌合作用，使粘接强度增加[10]。且通过观察断裂界面可发现磷酸酸蚀后牙釉质的界面断裂减少，混合断裂增加，因此，磷酸酸蚀能够增加自粘接树脂水门汀RelyX U200对牙釉质与瓷的粘接强度。这一结果与国外学者Federlin[11]、Baader等[12]的研究结果一致。

3.2 对牙本质粘接强度的影响

在对牙本质进行粘接时，因为玷污层的存在，阻碍了树脂水门汀与牙本质的结合。通过酸蚀作用(全酸蚀或自酸蚀)，完全去除玷污层或者溶解改变玷污层后，粘接剂与牙本质能够更好的结合，从而增加粘接强度。而自粘接树脂水门汀未对牙本质进行酸蚀处理，从而粘接剂与牙本质结合较浅，粘接强度较弱。但是在对牙本质进行酸蚀处理后，自粘接树脂水门汀与牙本质的粘接强度反而降低，且通过观察断裂界面发现磷酸酸蚀后界面断裂数目增加，所以磷酸酸蚀后降低了自粘接树脂水门汀与牙本质的粘接强度。这与宣桂红等[13]、Sahil Sekhrl等[14]、张晓燕等[15]的研究结果一致。磷酸酸蚀后，自粘接树脂水门汀RelyX U200对牙本质与瓷块的粘接强度下降的原因可能与以下因素有关：①牙本质酸蚀脱矿，暴露出胶原纤维网，但RelyX U200流动性较差，无法渗入到胶原纤维网形成混合层，从而暴露的胶原纤维网未被粘接树脂渗入的区域为薄弱部位，易被降解而造成粘接强度下降；②有学者发现，对牙本质进行酸蚀后用自粘接树脂水门汀粘接时，在电镜下观察到树脂渗入牙本质小管形成树脂突而非渗入胶原纤维网形成混合成，使粘接效果较差[12]；③牙本质表面酸蚀后呈现亲水性，阻碍了与自粘接树脂水门汀RelyX U200中的疏水性单体的相互作用，降低了自粘接树脂水门汀的润湿能力[12]。