快速法检测乳粉半成品中的水分质量分数

张慧文，刘淑娟，李梅，王丹慧，特日格乐，康明君，王丹，刘亚光，周琳，吴祥骞

（内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司，呼和浩特011550）

0 引言

乳粉产品的水分质量分数检测依据为GB 5009.3-2016第一法，在101.3 kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的质量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的质量分数。为配合生产的需要，寻求一种快速的检测方法，采用120-125℃烘干30 min的方法，与国标法(102℃烘干30 min)GB 5009.3-2016进行对比，并确定快速法的可行性。

1 仪器设备

扁形铝制或玻璃制称量瓶，干燥器（内附有效干燥剂），天平（感量为0.1 mg），电热鼓风干燥箱。

2 测定方法

2.1 样品处理

国标法（GB 5009.3-2016第一法）检测乳粉半成品中的水分质量分数:准确称取奶粉样品2～10 g（精确到0.0001 g）于已恒重的称量瓶中，在101～105℃条件下干燥2～4 h。取出放入干燥器中冷却0.5 h后称重，然后再放入101～105℃烘箱中干燥1 h左右，取出放入干燥器中冷却0.5 h后再称重。直至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

快速法检测乳粉半成品中的水分质量分数：准确称取奶粉样品2～10 g（精确到0.0001 g）于已恒重的称量瓶中，在120～125℃条件下干燥0.5 h，取出放入干燥器中冷却0.5 h后称重，然后再放入101～105℃烘箱中干燥1 h左右，取出放入干燥器中冷却0.5 h后再称重。直至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

2.2 计算方法

水分质量分数为

式中：X为试样中水分质量分数(%)；m1为称量瓶（加海砂）和试样的质量(g)；m2为称量瓶（加海砂）和试样干燥后的质量(g)；m3为称量瓶（加海砂）的质量(g)。

水分质量分数大于1 g/100 g时结果保留3位有效数字，水分质量分数小于1 g/100 g时结果保留两位有效数字。

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

2.3 快速方法与国标方法检测对比

选取5组序号分别为1（脱脂乳粉）、2（全脂乳粉）、3（全脂乳粉）、4（全脂乳粉）、5（调制乳粉）的原料粉检测水分质量分数，选取的烘干温度分别为102，110，115，120，125℃或130℃，烘干时间均为30 min的条件，与国标方法要求的102℃烘干3 h条件进行原料粉中水分含量检测数据的对比验证实验。

3 数据统计与分析

(1)对比验证实验结果如表1～表6所示。

表1 102℃烘干3 h与102℃烘干30 min结果对比数据 %

表2 102℃烘干3 h与110℃烘干30 min结果对比数据 %

通过以上数据得出选用烘干温度120～125℃、烘干时间30 min的快速法测定乳粉半成品中的水分质量分数值与使用国标法（GB 5009.3-2016第一法）检测乳粉半成品中的水分质量分数值的对比数据相对相差最低值0.2%、最高值2.05%，符合国标法（GB 5009.3-2016第一法）中允许相差10%的精密度要求。

表3 102℃烘干3 h与115℃烘干30 min结果对比数据 %

表4 102℃烘干3 h与120℃烘干30 min对比数据 %

表5 102℃烘干3 h与125℃烘干30 min对比数据 %

（2）使用改善前国标方法(GB 5009.3-2016第一法102℃，3 h)与改善后快速方法(120～125℃，30 min)分别进行检测，结果表7所示。

表6 102℃烘干3 h与130℃烘干30 min对比数据 %

表7 国际法和快速法奶粉中水分数据对 %

从上表数据得知改善前国标方法(102℃，3 h)与改善后快速方法(120～125℃，30 min)间的结果最大相对相差为2.72%，最小相对相差为0.31%，10组对比验证数据均符合10%允许相差的要求，验证数据的对比值精密度均符合要求。

通过表4和表5中数据显示采用温度为120℃和125℃烘干30 min与温度102℃烘干3 h国标法对比后样品精密度满足在重复条件下测得的二次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%范围，但是温度为102，110，115℃烘干30 min与温度102℃烘干3 h国标法对比后样品精密度不满足在重复条件下测得的二次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%范围，如果使用102，110，115℃烘干30 min中的任何一温度点都存在结果实际不合格而判定为合格的风险，而在130℃烘干30 min条件下样品结果比120℃与125℃条件下的对比值偏差大，这样会导致检测样品水分时出现不合格或者压线情况，而实际该样品结果为合格正常样品，导致判定不准确，故不可取102，110，115，130℃烘干30 min的实验数据（奶粉水分质量标准为≤7%）。

从以上数据可以得出烘干温度可选用120～125℃、烘干时间30 min的快速方法检测样品中水分质量分数，与国标方法对比偏差最小、精密度最小，为了检验能及时的配合并指导生产，根据生产实际情况半成品只作为下一环节转序指标的参考，不作为最终产品放行的判定依据，在确保检验结果准确及时的前提下，通过实验研究找出方便快捷的奶粉半成品水分快速检测方法，与GB 5009.3-2016方法进行了比对。

4 结 论

（1）本方法检测是在依据GB 5009.3-2016第一法的基础上，对干燥温度和干燥时间进行了调整，所以原理明确，节省了检验时间。

（2）本次分别检测的40组数据，平行样相对相差均＜10%允许相差的要求，均符合要求。在共40组验证数据中，提交方法选用不同温度、不同烘干时间下和国标方法结果对比，其中有部分对比数据在精密度10%范围内,对比结果精密度均符合要求。

（3）综上2.3结论分析结果表明，验证方法最终择优选择烘干温度120～125℃烘干时间30 min进行最终检测，而目前半成品作为该样品转序的参考方法，不作为最终产品放行的判定方法。在应用该方法进行半成品检测时，如出现结果异常，需严格执行国标方法。

（4）国标GB 5009.3-2016方法检测用时4.5 h，用快速法检测用时1 h，时间节约3.5 h。