田口方法在低温气瓶抽真空参数设计中的应用

胡健

摘 要：低温气瓶抽真空过程中，加热温度、加热时间、氮气置换次数、粗抽真空时间、主抽真空时间对低温气瓶抽真空效果起着决定性作用，其控制的夹层真空度影响低温气瓶的绝热性能。本文利用Minitab分析软件对450升低温气瓶的抽真空参数进行田口方法设计，通过对均值和信噪比进行分析，确定低温气瓶的几个关键参数，抽真空后测量低温气瓶的夹层真空度，提高低温气瓶抽真空工序的可靠性，为低温气瓶的绝热性能提供了技术保障。

关键词：低温气瓶 抽真空 可控因素 均值 信噪比

1、概述

低温气瓶是一种高真空超低温多层缠绕绝热的贮运容器，用于盛装、贮存、供给低温液体，并且可以重复充装，固定或者在移动的交通工具上使用，其贮运效率高、蒸发率小、经济价值高、安全可靠。

低温气瓶主要由内胆、外筒体、绝热层和外部管路阀门组成。

内胆能够承受一定的压力用来贮存和供给低温液体。在内胆外壁缠绕由玻璃纤维纸和铝箔组成的多层绝热材料，多层绝热材料在高真空条件下具有热导率低、隔热性能高、重量轻的特点。

外壳主要用来与内胆形成夹层空间（两层容器之间的空间），以及支撑内胆的作用。

内胆和外壳之间的夹层空间抽成高真空，与多层绝热材料共同形成良好的绝热系统，减小瓶内低温液体与环境的热量交换，从而延长低温液体的贮存时间。气瓶夹层的真空度将直接影响气瓶的绝热性能。

2、气瓶抽真空过程分析

低温气瓶的抽真空过程中主要分为三个阶段：粗抽阶段，氮气置换阶段和主抽阶段。粗抽阶段，采取往内胆吹热空气同时外表面采用保温套的方式对夹层加热，主要是将不锈钢壁上会有容易放气的油、水之类的物质气化，同时开启真空机组的机械泵和罗茨泵，直至将夹层真空度抽至10Pa左右；氮气置换阶段，采用干燥氮气将空气中比较重的气体以及一些残留的水汽和可凝性气体替换掉，氮气置换阶段可能和粗抽阶段、主抽阶段交替进行；主抽阶段，开启真空机组的油扩散泵将夹层的真空度P抽至设计要求（450升低温气瓶夹层真空度的设计要求：P≤2×10-2Pa）。

3、影响因素分析

针对低温气瓶真空度问题，从人、机、料、法、环、测等几个方面分析研究，整理出对真空度影响的因素，并对以上因素进行逐一分析，具体如下：

1）封瓶瞬间漏气：抽真空完成后，准备封瓶时，推拉阀瞬时泄漏、手阀和推拉阀之间漏放气过大都将导致封瓶瞬间泄漏，真空度达不到设计要求。目前抽真空工序封瓶要求定人定岗，只允许熟练的操作工人来执行，并要求操作人员严格按照作业指导书执行，以避免封瓶瞬间漏气。

2）O形圈设计压缩率不足：抽真空口的密封采用O形圈密封，O形圈设计压缩率不足会导致密封面漏气，真空得不到维持。经计算，目前设计的密封型式压缩率为19.5%～27.0%，在标准要求范围（15%～30%）内。

3）封结时，夹层真空度未达设计要求：由于抽真空机组上的真空规管显示的真空度为抽真空管道上的真空度，与气瓶夹层内的真空度相差较大。但抽真空工艺已采用连接复合真空计来加以矫正。若作业人员未按照作业指导书执行，气瓶夹层真空度未达到设计要求时便开始封结。

4）材料漏放气速率过大：工序周转过程中使材料表面沾有油污或缠绕与套装时间间隙过长而导致绝热材料湿度过大时，均会导致材料漏放气速率过大，从而致使抽真空难以达到设计要求。工序周转加以控制，且套装已明确要求必须在缠绕后4小时内完成夹层密封。

5）真空机组阀门漏气速率过大：真空机组未定期检修时，可能出现阀门漏气速率过大，从而导致抽真空困难。但目前所采用的真空机组均为新设备，并有专门的机修人员对真空机组进行定期维护。

6）抽真空工序工艺参数不合适：抽真空工序工艺参数主要有加热时间、加热温度、氮气置换次数、粗抽真空时间、主抽真空时间。抽真空加热的目的是将不锈钢壁上会有容易放气的物质油、水之类的物质气化，夹层不锈钢壁上的油、水类物质对抽真空工序会有很大的影响。

7）阴雨天：阴雨天时，套装间的湿度会增大，从而导致缠绕层的湿度增大，从而增大抽真空难度，夹层真空度甚至在同样的抽真空时间内达不到设计要求。

8）复合真空计读数与夹层真空度相差较大：复合真空计未定期校验或测量方法不当时，得到的复合真空计读数和气瓶夹层真空可能会相差很大。目前，抽真空设备上的复合真空计定期到专业部门进行校验，测量方法按照相关标准严格执行。

4、可控因素及噪声因素的确定

从以上影响低温气瓶真空度的各因素分析，人、机、料、测这四个方面的因素可以通过相关措施来解决。但低温气瓶抽真空工艺方法中，加热温度T、加热时间t1，氮气置换次数n、粗抽真空时间t2、主抽真空时间t3对低温气瓶抽真空效果和效率起着决定性作用。抽真空效果，即最终测量夹层真空度所达到的数值。

5、内表设计

假设五个可控因素之间相互独立影响，忽略因素之间的交互作用，根据可控因素及水平内表选用 。

6、试验及数据计算

根据可控因素水平表，确定选用正交表 ，共制造27组样瓶，对样瓶分别进行试验。在Q1、Q2干扰因子下，每组试验检测夹层真空度的两次残扭值分别为Y1、Y2， 采用Minitab分析软件进行田口方法设计、分析计算得到信噪比及均值。

7、数据分析

根据试验及数据，对夹层真空度Y1、夹层真空度Y2两列数值分析可知：在可控因子相同的条件组合下的试验中，夹层真空度Y1与夹层真空度Y2相差较小，即在控制好缠绕和套装时间间隙的前提下，阴雨天对夹层真空度的影响程度较小。

采用Minitab分析软件进行田口方法参数设计、分析得均值响应表和均值主效应图。

采用Minitab分析软件进行田口方法设计、分析得信噪比响应表（望小）和信噪比主效应图。

根据信噪比响应表（望小）和信噪比主效应图，直接选取S/N最高的条件组合为 。

将S/N最高的条件组合 的各水平值，采用Minitab分析软件进行分析，预测结果得：信噪比为40.3414，均值为0.0067778。

根据以上数据得知：S/N最高的条件组合 ，采用Minitab分析软件分析预测的信噪比较高，均值满足设计要求。但抽真空总时间较长，生产成本较高。

8、确定最佳参数设计方案

通过均值和信噪比对设计参数进行分析，对于影响最大的因素B，其最优水平为 ，因素C（氮气置换次数）和因素D（粗抽真空时间）的影响程度次之，亦选择最优水平，分别为 、 ，A（加热温度）和E（主抽真空时间）的影响程度相对较小，可以作为调整因子，来用作降低成本，分别选择 、 。

综合考虑抽真空总时间和生产成本，选择最佳参数设计方案 ，设备生产过程中，将抽真空加热温度控制在120℃，加热时间控制在120h，氮气置换次数为3次，粗抽时间控制在40h，主抽时间控制在100h。

将最佳参数设计方案 的各水平值，采用Minitab分析软件进行分析，预测结果得：信噪比为36.7960，均值为0.0148889。

根据以上数据得知：最佳参数设计方案 ，采用Minitab分析软件分析预测的信噪比较高，均值满足设计要求。

9、验证试验

按工艺参数 做五次验证试验，测得五组450升低温气瓶的夹层真空度分别为0.013Pa、0.014 Pa、0.010 Pa、0.015 Pa、0.011 Pa，均达到预期目的，符合夹层真空度P≤2×10-2Pa的设计要求。

参考文献：

[1]徐烈.低温与储运技术[M].北京，机械工业出版社，1999.

[2]曾凤章.稳健性设计原理技术方法案例.兵器工業出版社.2004.

[3]魏林.品质工学—田口方法案例集.2006.