Si衬底GaN外延生长的应力调控

巩小亮，陈峰武，罗才旺，鲍 苹，魏 唯，彭立波，程文进

(中国电子科技集团公司第四十八研究所，湖南 长沙 410111)

GaN半导体材料因其大禁带宽度、高的击穿场强、高电子饱和速度和较高的热导率等特性，在光电子、微波射频和电子电力器件领域具备优越的应用前景[1]。由于体单晶的制备极其困难，GaN材料的生长一般通过异质外延实现，较为适用的衬底有蓝宝石、SiC和Si衬底三种。目前商用化的GaN基材料和器件大多采用蓝宝石衬底；SiC衬底虽然与GaN失配很小，但由于成本昂贵一般只用于关键大功率器件领域，且大尺寸衬底难以实现。随着产业的发展和竞争加剧，大尺寸和低成本的GaN外延技术开发成为一个重要趋势，因此Si基GaN材料获得了强烈关注，成为氮化物半导体领域的研究热点之一。

相比而言，Si衬底GaN更容易实现大面积制备且成本优势明显，同时还具备较好的导电性以实现异侧电极器件、优越的散热性能有利于大面积集成、相对简单的减薄、切割等加工工艺以及可以与传统Si基器件工艺兼容和集成等优势。但由于GaN与Si之间较大的晶格常数差异（17%）和热膨胀系数差异（56%），GaN层存在很大张应力而导致表面裂纹[2]，如何通过外延结构的优化设计实现应力调控，有效控制表面裂纹情况，是Si衬底GaN外延工艺的核心问题。近年来研究者对多种技术途径进行了尝试，包括AlN/AlGaN多缓冲层结构[3，4]、Al(Ga)N/GaN多层结构[5，6]或Al(Ga)N/GaN超晶格结构[7，8]、低温 AlN（LT-AlN）插入层技术[9，10]以及图形基板技术[11，12]等。Tripathy 等[13]采用 AlN/AlGaN多缓冲层结构和低温AlN插入层技术，在150 mm(6英寸)硅衬底上成功制备了无裂纹GaN，GaN的生长厚度可达 2.4～2.5 μm；以此为基础的HEMT结构显示出良好的器件性能，是同期国际上较好的工艺水平。但该试验采用的Si衬底厚度为普通厚度的3倍（1 500 μm），制备成本明显增加；同时在该晶片厚度下器件制作与现有Si基器件工艺难以兼容和集成，与Si基GaN技术发展的初衷有所偏离。

针对上述问题，本试验采用标准厚度的Si衬底，对100 mm(4英寸)Si基GaN的外延工艺进行研究，拟通过AlN/AlGaN多缓冲层结构和低温AlN插入层技术进行应力调控，制备满足器件要求厚度和质量的Si基GaN材料。

1 试验条件及样品表征

Si衬底GaN外延生长的基本结构如图1所示。采用自主研发的M8450-3/UM型MOCVD设备进行工艺试验，MOCVD反应室为100 mm×100 mm(4英寸×4英寸）结构，使用Laytec光学监测系统进行实时温度和反射率的监测。衬底采用 500 μm 厚度的 100 mm Si(111)片，三甲基镓（TMGa）、三甲基铝（TMAl）和 NH3分别作为 Ga源、Al源和N源，H2/N2作为载气。

图1 Si基GaN外延生长的基本结构示意图

生长前Si衬底在1 050℃和H2气氛下进行烘烤5 min以去除表面氧化层和杂质，并进行预通TMAl的表面处理。AlN层和AlGaN层的生长温度为1 100℃，反应室压力为4 kPa；GaN层的生长温度为1 060℃，反应室压力为26 kPa；低温AlN插入层的生长温度为900℃，厚度约10 nm。

样品生长过程中的实时晶片温度、表面反射率采用LayTec的EpiTT光学监测系统在线测量；GaN（002）面、（102）面衍射摇摆曲线的半高宽采用D8 Discover型高分辨X射线衍射仪进行测试，以表征晶体质量；样品表面裂纹和微观形貌分别通过光学显微镜和原子力显微镜（AFM）进行测量；样品的应力采用FLX-2320-S型薄膜应力检测仪进行测试；电学性能（迁移率、方块电阻）采用HL5500型Hall效应测试仪进行测量。

2 结果及分析

2.1 AlN/AlGaN缓冲层的应力调控

Si基GaN的结构设计中，AlN/AlGaN多层缓冲结构的作用主要是利用其相对较小的晶格常数对上部的GaN提供压应力以平衡Si衬底对于GaN的张应力而避免裂纹的发生。为了有针对性的研究AlN/AlGaN多层结构的应力调控效果，A组试验不使用低温AlN插入层，GaN生长厚度为700 nm，通过AlN/AlGaN各层厚度的不同搭配研究其对于生长体系张应力的实际调控效果。各样品的生长条件如表1所示。

表1 各样品AlN/AlGaN的厚度条件

图2所示为各样品的实时生长反射率曲线和光学显微图片。3炉次样品生长的实时反射率曲线均未出现衰减，同时样品表面光亮，说明各层的生长质量控制均比较理想，表面裂纹的影响因素主要在于外延结构。光学显微照片显示A-1和A-2样品片内和边缘区域均存在裂纹，同时边缘部分裂纹延伸至片内；A-3样品片内区域没有观测到裂纹，边缘存在裂纹但终止于边缘区域，未向片内延伸。可见AlN层的生长厚度对于表面裂纹的影响并不明显，而AlGaN层的生长厚度则对其有显著的影响，AlN生长厚度相同的情况下，增加AlGaN多层结构的厚度达到更好的裂纹控制效果。

图2 各样品实时反射率曲线（左）和光学显微图片（×210）

上述各样品的应力、翘曲以及晶体质量测试结果如表2所示。A-3样品的平均应力明显较小，反映到晶体质量也是最佳的；A-1样品（002）面、（102）面摇摆曲线的半高宽明显较大，说明AlN的生长厚度增加对于晶体质量有不利的影响。

表2 各样品的应力、翘曲以及晶体质量测试结果

由上可知较薄的AlN层厚度和较厚的AlGaN各层厚度搭配可取得较佳的应力调控效果和生长质量，就各层材料的晶格失配、热失配层面对此进行探讨。图3所示为GaN、AlN、AlGaN与Si(111)之间晶格失配、热失配的关系示意图。就晶格常数差异而言，AlN受到Si衬底和AlGaN/GaN的双重张应力，生长厚度受到极大限制，提供压应力的作用有限；而AlGaN多层结构受到AlN层的压应力和GaN层的张应力的相互补偿以缓解自身应力积累，可以实现较厚的生长厚度从而给GaN层提供较为充分的压应力。就热膨胀系数而言，AlN/AlGaN和GaN的热膨胀系数均高于Si衬底，在高温生长后降温时因Si衬底带来的张应力而引起表面裂纹。这就意味着，单纯使用AlN/AlGaN多缓冲层结构进行应力调控时，可以生长的GaN厚度存在限制。基于A-3样品的生长结构下，尝试将GaN生长厚度提高到1 μm时，样品表面即出现高密度裂纹。

图 3 GaN、AlN、AlGaN 与 Si(111)的晶格常数与热膨胀系数关系

2.2 低温AlN插入层的影响

通过多缓冲层厚度的优化，GaN可以长至一定厚度无裂纹，但还未能满足器件应用的厚度要求。为了进一步提高无裂纹GaN的生长厚度，B组试验在GaN的生长中设计低温AlN插入层，各样品的生长设计如表3所示。

表3 B组各样品生长条件

图4所示为B组各样品的应力分布和光学显微图片。4种样品面应力分布均为张应力，B-1、B-2、B-4样品的平均应力分别为 381 MPa、421 MPa、531 MPa，光学显微图片均显示片内无裂纹，仅边缘存在裂纹，但终止于边缘区域，未向片内延伸。此种边缘裂纹对于整个Si片而言长度极小，可视为正常的边缘效应，后续的器件制作也会对Si片进行去边处理，因此不影响材料的应用。而B-3样品的平均应力514 MPa，但光学显微图片显示片内存在少量裂纹，边缘区域存在较高密度裂纹且向片内有延伸趋势；同时由于裂纹的产生释放了一部分应力，因此其平均应力值反而低于B-4样品。可见低温AlN层有效提高了无裂纹GaN的生长厚度，但插入层前后单层GaN的生长厚度不宜过厚；使用双AlN插入层后无裂纹GaN的生长厚度可以达到1.6 μm。但随着GaN生长厚度增加，样品的平均应力存在明显的变大趋势，推测GaN生长1.6 μm以上的裂纹控制情况将并不乐观。

图4 各样品的应力分布（左）和光学显微图片（×210）

B组试验在GaN生长厚度增加的情况下，样品的平均应力均明显低于A组试验的结果，可见低温AlN插入层对于Si基GaN的应力调控效果是极佳的，其机理可能包括：（1）AlN与GaN之间的晶格失配对GaN层提供了压应力从而起到一定的应力补偿作用；（2）低温生长的AlN与下部的GaN存在非共格生长状态，因此，在一定程度上也破坏了随后生长的外延层与最初GaN外延层的共格性，从而减少了体系的应力[14]；（3）从应力弛豫角度考虑，低温AlN作为粗化层可以阻止一部分降温时因热膨胀系数不同产生的张应力。

2.3 Si基GaN的晶体质量和表面形貌

表4所示为不同GaN厚度的样品的晶体质量测试结果。可见GaN厚度的增加对于XRC-（002）面半高宽基本没有影响，但XRC-（102）面半高宽随之增大，与应力的增长存在一定的对应关系。

表4 不同GaN厚度样品的晶体质量

图5所示为上述各样品的AFM图像（5 μm×5 μm）。样品的表面粗糙度均在2 nm以内，并且随GaN生长厚度的增加，粗糙度有下降的趋势，B-4样品的粗糙度低至1 nm左右。同时所有样品表面平整，体现出良好的二维生长模式，但存在一些微观缺陷，这种缺陷在其他类似研究中也得到体现，是由于底部AlN与Si衬底表面之间的生长台阶高度不同，形成应变聚集区而促使生成V形缺陷；随生长继续，内部的V形缺陷会被填充，但生长表面的V形缺陷则会显露出来[15]。

图5 各样品的AFM二维图像（左）和三维图像（右）

在上述研究基础上进行了Si基GaN/AlGaN HEMT结构的外延生长试验，其中GaN的生长厚度为1.25 μm，顶层Al0.25GaN的厚度为20 nm左右，Hall效应测试显示样品的电子迁移率达到1430 cm2/v·s，每方阻为 428 Ω，实现了 HEMT 结构的基本性能，表明Si基GaN的生长质量满足器件制备的基础材料质量要求。

3 结 论

本文采用AlN/AlGaN多缓冲层结构结合低温AlN插入层的技术方法，在500 μm厚度的Si(111)片上制备了100 mm无裂纹Si基GaN外延材料。研究了不同的AlN/AlGaN各层厚度搭配对于GaN所受张应力和表面裂纹的影响，在AlN厚度为140 nm，AlGaN总厚度为780 nm时取得了较好的应力调控效果和晶体质量。通过低温AlN插入层技术有效增加了无裂纹GaN生长厚度，单个AlN插入层时无裂纹GaN生长厚度达到1.25 μm，而双AlN插入层条件下达到1.6 μm；制备的Si基GaN具备较佳的晶体质量和微观形貌，HEMT器件结构的试验结果表明其满足器件制备的基础材料质量要求。