牟军 奉永道 李炜
摘 要:包装材料的气体透过性能的测试需要严格执行标准GB/T1038,保证数据的准确性与一致性。分析了测试环境、容积测量、厚度大样品的侧漏问题、真空室容积以及核心部件即真空计对测量误差的影响。同时,明确了测试过程与测试结果最大容许偏差。
关键词:气体透过量检测;GB/T 1038;防侧漏技术;误差分析;泄露检测
中图分类号:TB 文献标识码:Adoi:10.19311/j.cnki.1672-3198.2018.16.092
1 前言
包装材料的气体透过性能,对于食品的安全与质量保证,有着重要的影响。国标GB /T1038规定了包装材料气体透过性能测试方法,并对测试要件与计算方法进行了明确。为了实际应用中取得更准确、更一致的测试数据,有必要分析测量仪器的工作环境及测量仪器的关键部件对测量误差的影响。详细研究这些误差原因,有助于提高测量精度,加强测试结果的一致,保证质量监控的有效性和严肃性。
2 国标GB/T1038规定的气体透过量的测试条件与原理
在国标GB/T 1038中,均规定恒温条件下的透气室(高压室/低压室)为:温度:23℃,误差为±2℃。
(1)高压室压力范围:(1.0-1.1)×105Pa;
(2)透气室系统包含基本配置。
①高压室/低压室;
②中间带有孔的支撑板;
③真空密封油脂;
④滤纸规格:化学分析用滤纸(厚度0.2-0.3mm);
⑤低压室测压装置(高精度真空计):准确度不能低于6Pa;
⑥高压室测压装置(高精度压力传感器);
⑦真空泵:应能使低压室的压力不大于10Pa;
⑧阀门:针阀,隔断阀,以及放空阀等;
⑨试验气体:高纯度气体。
测试原理:塑料薄膜以及片材将低压室和高压室分开,高压室充有约105Pa的试验气体,低压室的体积已知(对于给定的仪器,低压室体积V和试样的试验面积S是一常数),试样密封好后用真空泵将低压室内的空气抽到直至27 Pa以下接近零值,并继续脱气3h 以上,以排除试样所吸附的气体和水蒸气。
用测压计(高精度真空计)测量低压室内的压力增量△P,可确定试验气体由高压室通过规定试样面积到低压室的以时间为函数的气体量,应排除气体透过速度随时间变化的初始阶段。
定义:在恒定温度和单位压力差下;在稳定透过时;单位时间;透过单位试样面积的气体的体积;要以标准温度和压力下的体积值表示。
显然,以上测试条件的每一项改变,配置各部件的性能优劣,真空室的容积测量准确性,以及密封性能都会影响测试结果。
3 稳定环境中理想仪器的测量误差
首先,我们假定一个理想仪器与一个稳定工作环境,即: Te(透气室测试温度), V(真空室的中空体积),S(试样透过面积),均为恒定值,与时间相关项仅有dp项(高压腔室气体透过样品进入低压腔室的体积,压力的增量), 试样透过率函数为Qg,真空计的压力测量函数f,t。
则对于一个特定样品,在稳定透过或者透过处于平衡状态点后(以平衡态为时间原点0),高压腔室气体透过样品进入低压腔室的体积,压力的增量为:
并设定样品密封良好,但在真空状态下一定存在泄漏无法避免,如何确保其泄漏率为恒定值,受真空室结构,以及部件泄漏率的影响,则式(5)退化为:
真空计本身的真空最大测量误差产生泄漏率误差:Y3(为已知值),Y2与Y3通过测试系统多次重复测试即可测量出,且为稳定值;而唯一不能确保的是Y1会因样品厚度和样品的结构产生差异,处于一个不稳定的变化状态,因此样品的防侧漏装置对于Y1更低接近于0的确保非常重要;可以通过更换样品多次重复测试来测出一个稳定值。
对于有安装防侧漏的装置,以及良好性能的真空连接部件,确保此泄漏率为恒定值,仪器本身可以通过重复基线测试得出,同时Y值大小体现整个系统的密封效果和稳定性。
Qg1定义为基线数据;
整体系统所产生的透过量误差Qg1=(Y1+Y2+Y3)*K ;
当测试系统需要稳定测试透过的样品时;
则样品真实透过量Qg2= dpV/△t*K;Qg2=Qg-Qg1。
总结:真空室的容积精确测量对包装压差法气体透过量的测定非常重要,是直接要素;以及部件的性能和泄露的检验,样品的侧漏对真空室压力的变化的稳定性测试也至关重要,因市场各产品参差不齐,未实现真空室容积的测量以及整体测试系统密封性能的泄露指标的测定。
压差法透过量测试仪的优化设计和对部件泄露测试,防侧漏装置的研制,实现了压差法更高精度和更高效率的测试,以及实现全要素的测定。
参考文献
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