高温燃烧水解—离子选择电极法测定土壤中氟

2018-08-08 06:30刘晓芳
资源节约与环保 2018年7期
关键词:法测定水解电位

刘晓芳

(东北煤田地质局沈阳测试研究中心 辽宁沈阳 110016)

引言

氟是一种非金属化学元素,化学性质活泼,不能单独存在,自然界中都是以各种化合物的状态广泛存在于岩石、土壤、海洋中。氟具有高度的生物活性,在土壤中以不同的形式存在,而不同形态在一定条件下可以相互转换,对许多生物具有明显的毒性,而且氟不能生物降解,可以通过生物和食物链作用在生物体内富集,因此低水平的污染也能对人造成危害。土壤氟是大多数地方水和食物中氟的主要来源,大都以无机化合物的状态存在,土壤氟污染对动植物和人的危害是慢性、累积性的生理障碍过程。土壤样品中氟含量的测定在对环境背景值调查研究中,具有重要的意义。

氟化物的测定可采用电极法和比色法。电极法的浓度适应范围较宽,样品溶液浑浊和有色均不干扰测定,且简便、快速、灵敏。比色法适用于较清洁的水样,当干扰物质过多时需预先进行蒸馏,且操作繁锁,干扰较多。

1 测定原理:

1.1 高温燃烧水解-氟离子选择电极法

试样和少量石英砂混合,在1100℃高温下,在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,样品中各种形态的氟化物转化为挥发性氟化物进入冷凝水中。在总离子缓冲溶液存在的条件下以氟离子选择性电极测定电位,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出土壤中氟含量。

1.2 离子选择电极法

样品用氢氧化钠熔融,用热水浸取,盐酸除去干扰的离子,在总离子缓冲溶液存在的条件下,直接用氟电极法测定电位,根据公式计算出土壤中氟含量。

2 测定步骤:

2.1 高温燃烧水解-氟离子选择电极法

2.1.1 高温燃烧水解

将各个系统连接好,然后将炉温升至1100±5℃,通水蒸气和氧气,称取0.5g的样品和石英砂,混匀并用石英砂覆盖,分3次把样品推至高温区,对样品水解的冷凝液进行收集,加入试剂,定容摇匀。

2.1.2 电位测量(标准加入法)

试液进行电位测定,待电位稳定后记录电位E1,然后加入氟标准溶液,待电位稳定后再记录电位E2,两次电位差代入公式计算出土壤中氟含量。

2.2 离子选择电极法

2.2.1 熔样

称取0.2g样品,加氢氧化钠,于550~570℃加热20min,用沸水浸取,转入容量瓶,加盐酸并定容100mL。然后吸取清液,调解pH值,定容50mL摇匀,待测。

2.2.2 电位测量

将制备好的试液,进行电位测定,根据电位数计算相应的氟含量。

3 测定结果

在对土壤样品中氟化物进行分析测定前,首先选用GSS-7,GSS-8,GSS-15土壤标准样品进行了氟化物分析监测,使标样的背景、结构、组分、含量水平与待测样品一致,保证了分析方法、分析测定仪器、实验室条件等的一致性,进行了必要的质量保证。同时在每次监测时都带有土壤标样与土壤待测样品同时监测分析进行质量控制。

表 土壤标准/待测样品测定结果

通过用高温燃烧水解-氟离子选择电极法和离子选择电极法对同一土壤标准/待测样品进行重复性检测,从平行和加标回收率的检测结果来看,高温燃烧水解-氟离子选择电极法对土壤样品检测的结果重复性和加标回收率要明显优于离子选择电极法。

4 实验结论

由于离子选择电极法是基于被测氟离子对氟化镧电极传感膜的响应电位大小来计算该离子的浓度,标准加入法是在同一溶液中测量两次电极电位,这在一定程度上减小了由于试液离子成分或强度和温度的不一致而引入的测量误差。高温水解处理样品和标准加入法测定电位使整个氟含量测试过程的误差大大减小,使数据更加科学、准确。

实验数据表明,高温燃烧水解-氟离子选择电极法的测试效果优于离子选择电极法,效率也远高于离子选择电极法。而且通过成本核算,用高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定土壤中的氟含量要比用离子选择电极法节省1/3~1/2的费用。所以从确保数据准确、检测高效、操作简单、产生的二次污染小、成本低、经济、实用的角度出发,检测土壤中氟含量,用高温燃烧水解-氟离子选择电极法要优于离子选择电极法。

结语

在安全的前提下,我们应该优先采用一种科学、经济,能够快速、准确测定土壤中含氟量的方法,确保数据的科学性和严谨性,为下一步工作提供科学依据。

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