煤沥青软化点、结焦值的测定

郭洪强

【摘要】软化点、结焦值是表示沥青性能的两个重要指标。软化点是体现沥青黏度和高温稳定性及感温性重要依据，本文介绍了采用环球法测定沥青软化点的方法及燃烧法测定沥青结焦值的方法。

【关键词】煤沥青 软化点 结焦值

1 前言

煤沥青是一种粘结性能好的有机物质，无固定的熔点、受热即软化、继而熔化。表征煤沥青的特性指标有煤沥青软化点、煤结焦值等。沥青软化点直接决定着沥青的品质，因此沥青软化点的分析极为重要。按照煤沥青软化温度范围不同，一般把沥青划分液体改制沥青、液体中温沥青。沥青的结焦值是评估沥青质量的主要依据，高軟化的温度其沥青结焦值就越高。

2 煤沥青软化点的测定

2.1 方法原理

用瓷坩埚制备沥青试样，将制好的试样放到仪器支架上，然后装上定位器放入钢球，以5±0.5℃/min速度加热，使试样完全软化，在钢球重量作用下，试样下陷到一定的深度时，测定这时的温度，该温度即为软化点。

2.2 仪器设备

全自动沥青软化点测定仪

钢球：径直为9.53mm，重量为3.50g±0.05g。

槽：容积为800ml的耐热玻璃烧杯。

可调万能电炉、黄铜钢环、蒸发皿100ml、镊子、不锈钢刀片。

2.3 实验试剂

丙三醇（甘油）：适用于软化点大于85℃的沥青。

水：适用于冷却至室温的软化点刮去多余的试样。

2.4 实验规程

①将盛放沥青的蒸发皿放在加热板上，熬至玻璃棒不拉丝，倒人环中放凉。

②用刀片刮平，两个圆环能合在一起为止。放在支架上，装上器罩，放入钢球。

③打开电源开关，按启动键，搅拌，升温。

④实验结束后，按“复位”键使仪器回到原始状态。

2.5 分析步骤

2.5.1 软化点的测定

取适量干燥好的试样放于蒸发皿中，使试样溶化，不断地搅拌，赶走试样中的气泡，直到样品完全溶化。

将铜环放在加热板上加热，等到试样快熔完时，用镊子将铜环夹起，放在金属板上，快速搅拌试样，直至不连丝，随后立即将熔好的试样倒人铜环中，至稍高出环上为止。

当铜环冷却至室温，用镊子夹住铜环，用刀片沾着水，沿着一侧（不可刮铜环）刮去铜环上多余的试样，刮到使两个铜环合在一起齐平无缝隙。

同一个试样平行测试两个，将试样放入试样环中。

把上支架轻轻向上提起，转动180度，向下放在特制的支架上。

将两个刮好的试样环分别放到上支架中层板的两个试样环中，将两只钢制定位器罩在两只同样的环上，并将两只钢球放入试样环的中央。

方形烧杯中放入600ml左右的纯甘油。

将磁力搅拌子放到甘油玻璃器皿底部中央位置（搅拌子会自动吸附在烧杯底部），将装有两个试样环的上支架轻轻向上提起转动180度，按在相对应的螺母上。

在甘油玻璃器皿中央的圆孔中放入温度传感器探头。

打开电源开关，电源和微型打印机指示灯，按下搅拌键，烧杯底部的搅拌器应转动，调整后电位计，使混合器的速度处于适当位置。

2.5.2 煤沥青软化点精密度或允许差

重现性试验允许差：不大于1.5℃；

再现性试验允许差：不大于2.5℃；

重复性试验允许差：1℃。

2.6 注意事项

（1）一定的体积：若是铜环内试样不满，或者是试样破裂，造成试样高度与铜环上边缘不齐平，试样的质量就不准确，不能保证一定体积，那么当试样受热软化下垂时，过少的试样会使下垂到达金属层板的时间拖长，使测定结果将比实际值高。

（2）一定的重量：装上定位器罩和钢球后，钢球的重量全部落在试样上，如果钢球质量不合格、钢球放到中间以外，或者钢球表面不清洁，定位器会承担部分重量，那么试样软化下垂到达下层板的时间将会延长，测定结果将会比实际值偏高。

（3）一定的速率：熔样时应拿着玻璃棒不断搅拌，直到试样均匀熔化没有气泡，如果熔样过程中冒出较多烟，或着搅拌很慢，就会造成软化点测定结果比实际值高。另一方面，若不赶尽气泡，试样也会不均匀，测定结果也不对。

（4）一定的规程：因沥青加热溶解后呈流动状况，过筛时采用不锈钢环刀作为固定限制器，要保证刮模养护后的软化点试样没有任何缺陷。[3]金属架固定好后不能随便调整，否则将影响试验结果。控制试验的升温速度，减少挥发，若试样冒出黄色烟雾，如果冒黄烟就会造成该试样结果比实际结果偏高则重做。

3 煤沥青结焦值的测定

3.1 实验原理

一定量的煤沥青在实验条件下放入550±10℃的高温炉内加热，然后称量焦渣，焦渣量对试样量的质量分数即为结焦值。

3.2 仪器设备及材料

高温箱式电阻炉：可控制550±10℃。

干燥器：内装干燥器。

坩埚架：镍铬丝加工制成，坩埚架孔的大小按放入坩埚后使坩埚底距离炉底5mm为准。

分析天平：感量0.0001克。

瓷坩埚：容积20ml，内径φ35mm，高30mm，带盖。

容积100ml，内径φ58mm，高50mm，带盖。

焦粒：粒度为1mm---3mm。

研钵材质：玛瑙或瓷。

3.3 试样的制备

按规定采取试样，烘干1小时后用研钵研磨成颗粒。

参考文献：

[1]张姣，张昆.煤沥青软化点分析准确性的影响因素研究[J].石油化工应用，2013，32（7）：110-112.

[2]庞晓伟，顾建平，沈美荣，等.沥青软化点试验影响因素分析[J].中国市政工程，2014（6）：48-50.