国产化大化肥工艺冷凝液回收方法的改进及指标优化

许承宝，安建喜

（中国石油宁夏石化公司，宁夏银川 750026）

宁夏石化公司年产45×104t合成氨装置是寰球设计院自主设计技术，生产工艺为天然气蒸汽转化法，变换液经过除盐水、脱碳再沸器、锅炉给水换热器换热后在脱碳入口分离罐（V1603）内将冷凝液分离。这些冷凝液在汽提塔中利用4.8 MPa的蒸汽进行汽提，达标的冷凝液经除盐水装置处理后重新作为合格的除盐水利用。其流程为：低变气进入脱碳工序，经第一锅炉给水预热器（E1503）、再沸器（E1601）和第二脱盐水加热器（E1609）换热，冷凝的水蒸气（约 65 t/h）在分离器（V1603）分离后，用泵（P1501A/B）送至汽提塔（C1501）；冷凝液从塔的上部进入与塔下部进入的4.8 MPa的蒸汽（390℃）逆流接触，塔顶逸出的副产物及蒸汽送入一段转化炉重新转化，底部流出的冷凝液送除盐水装置，处理后作为锅炉给水。宁夏石化公司化肥三厂国产化合成氨装置于2018年4月26日第一次投料试车到5月30日停车检修期间运行稳定，系统负荷在75%时C1501出口冷凝液电导易超出20 mg/cm2，脱盐水装置能够接受的最高电导指标为20 mg/cm2，这样造成大量工艺冷凝液外排，这套国产化大化肥设计时脱盐水装置就存在制水偏低的缺陷，最终导致装置脱盐水紧缺。在Kellogg合成氨工艺中装置在开、停车过程时工艺冷凝液指标无法保证只能排入公司事故水池后经过处理外排，导致大量水外排增加了环保压力。

1 国产化大化肥工艺冷凝液系统相比Kellogg工艺冷凝液系统操作方法的改进

国产化大化肥合成氨装置工艺冷凝液系统为了实现工艺冷凝液在开、停车期间能达标回收到脱盐水装置，达到开、停车期间转化工段实现零排放，在Kellogg合成氨工艺冷凝液流程基础上增加了一股锅炉给水泵来的补水线，实现停车时晚停汽提塔，开车时先开汽提塔。停车时在脱碳系统切除后汽提塔继续通蒸汽直至工艺冷凝液分离器无液位后再切汽提塔，同时补入一股锅炉给水来维持汽提塔液。将去汽提塔的中压蒸汽阀（FV1519）及前、后截止阀关闭，同时慢开汽提塔放空阀，切断一段炉的汽提蒸汽，泄塔内压力，停工艺冷凝液泵。在这种情况下，工艺冷凝液一直处于汽提状态，工艺冷凝液不会超标，与开车相比较，操作起来相对容易。开车时在系统加空气后就可以利用补水线对汽提塔建立液位，然后通入蒸汽使汽提塔升温、升压，用蒸汽阀（FV1519）控制升温、升压速率，待升温、升压合格后逐渐关闭放空阀（PIC1511）将汽提塔提前串入系统，此时汽提塔内加入的蒸汽量大约10 t/h，补入的锅炉水按照正常流程送入脱盐水装置。随着脱碳系统导气进度加大汽提塔蒸汽量，脱碳分离罐（V1603）有液位后启动（P1501）将冷凝液引至C1501。然后根据工艺冷凝液系统出口在线电导表指示，开大FV1519增加蒸汽量，确保工艺冷凝液指标合格。开车过程中有关数据（见表1）。

表1 开车过程中有关数据

2 工艺冷凝液系统工艺现状

工艺冷凝液系统于2018年4月27日10∶00开车正常，18：00系统负荷加到75%过程中C1501出口冷凝液电导随之上升，岗位人员将蒸汽量加到设计流量25 t/h后电导指标下降到15 μs/cm以下。到装置运行5月30日停车检修之前工艺冷凝液电导时有超标现象，严重时造成脱盐水装置无法回收冷凝液而改为排放，导致脱盐水储罐液位下降较快。确保工艺冷凝液指标的目的主要是防止脱盐水混床失效，造成冷凝液无法处理后大量水排至事故水池，导致脱盐水紧缺。

3 原因查找

由于汽提塔的蒸汽量一直保持在设计流量25 t/h，C1501出口冷凝液电导时有超指标现象，这说明确实存在问题，从工艺的如下几个方面查找原因。

3.1 转化水碳比控制问题

系统负荷在50%时转化水碳比控制4.5～5.0，随着负荷的升高水碳比的控制也随之降低，当负荷到75%时水碳比应控制到正常设计值3.1，而岗位人员为了确保转化系统的安全运行往往将转化水碳比控制在3.5～4.0使得转化系统、变换系统的水碳比、水汽比过剩，导致工艺冷凝液的量达到75 t/h，超出设计流量15 t/h。造成汽提塔超负荷运行，出口电导超标。说明工艺冷凝液系统汽提塔超负荷运行是导致汽提塔出口指标不合格的原因之一。

3.2 汽提塔压力波动问题

在开车期间或者大幅度加负荷时汽提塔压力波动较大，C1501出口工艺冷凝液的电导随着压力波动变化较大，同时由于合成系统处于停车状态工艺气在甲烷出口放空，其放空压力设定一般在2.8 MPa造成转化系统压力较低使得汽提塔汽提效果较差，2018年5月22日夜班C1501出口工艺冷凝液电导长时间维持在21 μs/cm，造成脱盐水装置无法回收此股冷凝液，而导致脱盐水储罐液位下降较快脱盐水紧缺，为了维持脱盐水储罐的液位脱盐水装置强行将其回收。白班接班后排查电导高的原因发现汽提塔入口水量63 t/h；出口温度245℃；液位45%；顶部压力3.0 MPa，各项参数基本都在控制范围内，在技术员的指导下将甲烷化出口压力由2.8 MPa提到3.0 MPa，此时汽提塔顶部压力逐渐上涨到3.4 MPa，汽提塔出口冷凝液电导也开始下降最终降到了13.5 μs/cm。说明工艺冷凝液系统汽提塔压力低是导致汽提塔出口指标不合格的原因之一。

3.3 低变床层温度问题

转化工段系统负荷维持在75%运行时低变入口温度控制在195℃左右，床层温度在215℃，经过观察床层温度由210℃到215℃变化时关于冷凝液出口电导没有异常变化。因此低变床层温度的变化对工艺冷凝液的电导影响不大。

4 解决的办法

工艺针对水碳比控制过高和汽提塔压力控制偏低是造成工艺冷凝液系统出口电导超标的原因，在转化系统及工艺冷凝液系统其他指标合格的情况下将水碳比控制在3.1～3.3，同时将工艺气导入后系统运行时要求将系统压力提高到设计值以确保汽提塔的压力，并规范了操作要求解决了由于汽提塔冷凝液电导高而导致除盐水不能回收此股水造成的除盐水紧缺问题。

5 总结

（1）通过汽提塔操作的改进，实现了开、停车阶段工艺冷凝液的达标回收，不仅降低了合成氨的生产成本，减小了污水处理的压力，也有利于环保。

（2）通过以上工艺冷凝液系统出口电导超标的原因分析，得出水碳比控制过高、汽提塔压力控制偏低是造成C1501出口冷凝液指标不合格的真正原因。