钻井液用抑制剂相对抑制率评价方法应用现状及建议

雷祖猛，司西强，王忠瑾，张希红

(中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院，河南 濮阳 457001)

目前，在中石化检验钻井液抑制剂相对抑制率指标的最高级别标准为中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0323-2009《钻井液用页岩抑制剂技术要求》，标准中要求，完全水化好的10%钙膨润土基浆的100 r/min应在110±10范围内，但在实际操作中发现，很难准确配制出符合标准指标要求的钙膨润土基浆[1-5]。原因主要有两点，首先，10%钙膨润土基浆的100 r/min读值不能太低，太低在计算时，结果误差较大，会影响到抑制剂样品相对抑制率的准确性，体现不出抑制剂的精确相对抑制效果差别；第二，10%钙膨润土基浆的100 r/min读值不宜太高，即使10%所选钙膨润土基浆的100 r/min读值能达到110±10，由于此时钙膨润土基浆的触变性大，高速搅拌后容易很快失去流动，使用六速旋转粘度计在实验室中很难准确读出100 r/min的读值，导致读值重现性差、严重影响评价方法的可操作性和普适性。

目前市场上的钙膨润土质量参差不齐，钙膨润土矿源不同，性能差别很大，筛选出性能稳定、来源正规的钙膨润土，制定满足室内评价要求的钻井液抑制剂相对抑制率测试程序十分必要。

1 仪器和材料

高温滚子加热炉(青岛海通达)、分析天平(上海精密科学仪器)、高速搅拌机(青岛海通达)、六速旋转黏度计(青岛海通达)、碳酸钠(分析纯)、钙膨润土(工业品)。

2 试验结果与讨论

2.1 钙膨润土的优选

寻找合适的钙膨润土，是制定钻井液用抑制剂相对抑制率评价方法的基础，本着钙膨润土产品来源广泛、产品性能稳定，有较高级别的产品标准的原则，考察了市场上常用的五种钙膨润土的性能，作为选择合适的钙膨润土提供依据。

按照碳酸钠的常规加量，固定其加量为钙膨润土的5.0%。具体实验方法如下：

准确量取350 mL 蒸馏水5份，分别加入1.75 g碳酸钠，高速搅拌5 min后，分别加入1#、2#、3#、4#、5#钙膨润土35.00g，高速搅拌20 min，在120℃±3℃的高温滚子炉中滚动16 h后，取出冷却至室温后，高速搅拌5 min，按照GB/T 16783.1的规定使用六速旋转黏度计测定10%钙膨润土，基浆100 r/min下的读值。不同钙膨润土10%基浆的100 r/min读值见表1。

表1 不同钙膨润土10%基浆的100 r/min读值

由表1结果可以看出，1#、2#、3#钙膨润土10%基浆的100 r/min读值太小，5#钙膨润土10%基浆的黏度太大，基浆触变性大，六速旋转粘度计无法准确测出100 r/min读值，而4#钙膨润土10%基浆的100 r/min读值为42.0，选择了4#钙膨润土作为钻井液用抑制剂相对抑制率评价方法用的钙膨润土，该钙膨润土符合《钻井液试验用土》SY/T 5490-2015中钻井液膨胀试验用膨润土的要求，该钙膨润土性能稳定，配制的钙膨润土基浆重现性好，可满足测试结果的准确性要求。

2.2 碳酸钠加量的确定

钙膨润土都是通过加入碳酸钠，让钙膨润土转换为钠膨润土，进而提高造浆率，所以，碳酸钠的加量对钙膨润土10%基浆的100 r/min读值影响很大，在确定了钙膨润土的基础上，对碳酸钠的加量进行了优选，测试结果见表2。

表2 不同碳酸钠加量的10%钙膨润土基浆100 r/min读值

由表2结果可以看出，随着碳酸钠加量的不断增大，钙膨润土10%基浆的100 r/min读值先增大后降低，当碳酸钠加量为6.0%时，钙膨润土的水化效果最好，钙膨润土10%基浆的100 r/min读值达到52.0，这里选择6.0%作为钻井液用抑制剂相对抑制率评价方法中碳酸钠的最佳加量。

2.3 测试程序的制定

参考了中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0323-2009《钻井液用页岩抑制剂技术要求》测试程序要求，依据室内优选确定的钙膨润土和碳酸钠加量，制定了钻井液用抑制剂相对抑制率评价新方法测试程序如下：

准确量取350 mL 蒸馏水两份，其中一份加入2.10 g碳酸钠，另一份加入1.5%钻井液用抑制剂样品和2.10 g碳酸钠。高速搅拌5min。两份中均加入35.00g钙膨润土，高速搅拌20min，在120℃±3℃的高温滚子炉中滚动16 h后，取出冷却至室温后，高速搅拌5 min，按照GB/T 16783.1的规定使用六速旋转黏度计测定空白浆和样品浆100 r/min下的读值，分别记作Φ1、Φ2。

按式(1)计算相对抑制率：

(1)

式中：

Y—相对抑制率，%；

Φ2—样品浆100 r/min读值；

Φ1—空白浆100 r/min读值。

2.4 测试程序的验证

为了验证该评价方法测试程序的准确性和可靠性，按照测试程序要求测试了室内合成的三种钻井液用抑制剂样品的相对抑制率，测试结果见表3。

表3 相对抑制率测试结果

注：基浆组成：350 mL水+35 g钙膨润土+2.1 g碳酸钠，测试条件：120℃，16 h。

由表3结果可以看出，按照钻井液用抑制剂相对抑制率评价方法要求，测试了三种不同钻井液用抑制剂样品的相对抑制率，结果分别94.23%、95.19%和96.15%，结果表明，虽然这三种钻井液用抑制剂样品的抑制性都非常好，但该方法仍能准确地评价出三种钻井液用抑制剂样品的微弱优劣区别，达到了评价的目的，测试程序可操作性强，结果准确可靠。

3 结论

(1)通过优选性能稳定的钙膨润土和碳酸钠加量，新配制的钙膨润土基浆性能测试结果重现性好，制定了新的钻井液用抑制剂相对抑制率测试程序；

(2)形成了一套可操作性强、结果准确可靠的钻井液用抑制剂相对抑制率评价新方法，相对抑制率精度可达1.00%，方便指导钻井液用抑制剂的采购、验收和质量监督检验。

[1]中国石油化工集团公司．Q/SH 0323-2009 钻井液用页岩抑制剂技术要求[S].北京:中国石化出版社,2009．

[2]雷祖猛，司西强，王忠瑾，等．现场钻井液用烷基糖苷类处理剂性能研究[J].精细石油化工进展，2016，17(1)：6-8．

[3]安耀彬，刘翠微，周 怡，等．我国钻井液处理剂标准现状及问题分析[J].石油工业技术监督，2013，29(12)：55-61．

[4]徐罗凤，严 沾．钻井用抑制剂检验方法探讨[J].石油工业技术监督，2016，32(8)：49-51．

[5]张 华，程秋华，张 梅，等．浅谈油田化学剂标准存在的问题及对策[J].石油工业技术监督，2015，31(12)：28-30．

[6]杨俊贞，黄达全，马翠雪，等. 钻井液实验用标准钙土研究[J]．钻井液与完井液，2012，29(6)：13-16．