关于磺化沥青抑岩性能检测方法的探讨

王桂荣 张月华 李敬平 张静(中原油田技术监测中心化工监测总站 河南 濮阳 457001)王小华(中原油田物资供应处 河南 濮阳 457001)

SY/T5664-94、Q/SH0043-2007是检测钻井液用磺化沥青FTI质量的两个标准，后者是前者基础上改进后制定的。但Q/SH0043-2007的4.8的实验方法还存在着两个问题：（一）基浆中要求使用的氢氧化钠质量小，氢氧化钠易吸收空气中的水与二氧化碳决定了按正常的钻井液配制程序无法配制出性能统一的基浆；(二)实验浆中样品形成的泡沫引起实验浆了粘度升高，测定的实验浆粘度不能真实反映样品抑制粘土水化分散后的实验浆的粘度。这两个问题的存在使该实验方法最终不能真实评价产品的抑制膨润土的水化分散能力。下面，笔者对工作中发现该实验方法中的问题及原因分析和改进建议及方法验证做以下详细阐述：

一、用正常钻井液配制方法，无法避免因氢氧化钠吸收空气中的水、二氧化碳造成所配基浆性能不统一的问题

1.实验现象

按标准的实验方法要求平行配制几份基浆，测定基浆的表观粘度和动切力，发现各份基浆的相同剪切速率下所测的数值相差很大，检测结果非常不平行。该方法配制的基浆性能不统一，该种基浆无法作为实验用评价产品性能的标准基浆使用。

同时配制六份基浆。标准要求基浆中NaOH的加入量为0.1g，按正常的钻井液实验程序是直接称量NaOH的质量，再将其加入到基浆中（六份基浆，称量NaOH所使用的称量媒介不同：1#～3#基浆是将NaOH置于蜡光纸上；4#～6#基浆是将NaOH置于烘干的烧杯中，且用量好的400mL蒸馏水溶解NaOH并洗涤烧杯，洗涤液并入高搅杯中）。测定Φ600、Φ300的读值，按公式：AV=……式（1）,YP=Φ300-……式（2）计算基浆的表观粘度AV及动切力YP。各次基浆的AV、YP的测定结果得出：用该实验方法按正常的钻井液配制程序配制的基浆的性能极为不统一，测试用的基浆与实验浆用的基浆的基浆性能没有可比性，该种基浆不能作为实验用基浆使用。

2.实验现象原因分析

分析标准的实验过程造成上述实验现象，具体分析如下：

(1)称量NaOH过程中存在的问题

实验要求基浆中NaOH的质量很少（仅为0.1g），且实验用NaOH颗粒不均匀（有片状、粒状），称量时需用药勺反复加减NaOH 而延长称量过程；称量过程中的氢氧化钠一部分吸收空气中的水潮解，一部分吸收空气中的二氧化碳，生成碳酸钠和水。因而实际称量的0.1g物质中除氢氧化钠外，还混有一定量的碳酸钠和水。

(2)将称量的NaOH加入到基浆的过程中存在的问题

因为称量过程中，NaOH吸收空气中的水和二氧化碳所生成水使所称的NaOH固体表面潮解（实验中可明显观察到固体表面的潮解现象），在将所称的NaOH加入到浆中过程中，将有部分固体物质粘附在所用器皿上而不能将其全部转移到浆中，这样就会带来转移误差。

(3)氢氧化钠质量的差异、混在称量的氢氧化钠固体中的碳酸钠影响基浆的性能

由于OH-有利于粘土的水化〔2〕，碳酸钠可增强粘土的水化分散，实验中各次配浆时加入到浆中的NaOH的质量存在差异，混在所称的NaOH中的碳酸钠的质量也存在着差异，最终导致了所配基浆中的粘土水化分散程度不同，基浆性能不统一。

3.改进方案

针对上述问题，具体改进方案如下：

(1)称取10.0g的NaOH,加水溶解，转移至1000mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，配制成1%的溶液。

(2)用移液管移取10mL1%的NaOH溶液（其中NaOH质量为0.1g）并将其加入到盛有390mL蒸馏水的高速搅拌杯中，加入28.6g试验用钠膨润土,高速搅拌20min，密闭养护24h,配制为基浆，高速搅拌5min,测试表观粘度和动切力。

4.对改进方案的实验方法的验证

按以上改进措施的实验方法配制六份基浆，测定其表观粘度和动切力，测定结果表明用该实验方法测定的基浆性能稳定，可以配制出性能统一的基浆。

由上述实验方法验证可得出：使用该实验方法可配制出满足产品pH的环境要求、满足标准基浆配方要求和实验要求的性能统一的基浆，解决了原实验方法所存在的问题。

二、样品在实验浆中产生的泡沫，造成测试的实验浆的性能不能真实反映样品抑制粘土水化分散的能力

1.实验现象

实验中可观察到许多实验浆中含有大量的气泡。按该检测方法测定其表观粘度和动切力时，发现该种实验浆的表观粘度和动切力往往很高，且实验浆中气泡越丰富，实验浆的表观粘度和动切力越高，有的实验浆的检测数据接近甚至超过基浆的表观粘度和动切力数值。这种实验现象和磺化沥青的产品具有的抑制页岩水化分散的性能是不一致的。

我们取四个磺化沥青样品（这四个样品的水溶物含量均大于70%）做实验，发现实验浆中含有大量的气泡，实验结果显示这四个样品不具有良好的抑岩性能。根据磺化沥青的产品性能，样品的水溶物含量均大于70%和样品试验浆含有大量气泡，说明样品的磺化程度是理想的〔2〕，样品应具有理想的抑制页岩水化分散的性能。实验结果不符合产品应具有的性质。

2.实验现象分析

（1）样品具有易起泡的性质

磺化沥青中含有磺酸基官能团，具有磺酸盐表面活性剂所具的易起泡的通性，向基浆中加入样品高速搅拌后，在实验浆中产生了大量的气泡。

（2）泡沫引起实验浆粘度升高

气泡分散于泥浆中形成泡沫，泡沫具有粘度、强度、热稳定性、悬浮能力和润滑性〔3〕。泡沫具有的粘度和强度可引起泥浆的粘度升高；泡沫分散于实验浆中与浆中的已水化分散的钠土形成结构，造成实验浆的粘度增大。

3.改进方案

针对该步实验的改进建议就是消除实验浆中的气泡。具体改进方案如下：

在基浆中加入8.0g样品，高速搅拌20min后,加入两滴辛醇搅拌1 min后，测试实验浆表观粘度和动切力。

4.对改进方案的实验方法的验证

我们还用上述的四个磺化沥青样品做实验，将四个基浆中分别加入8.0g样品,高速搅拌20min后，加入两滴辛醇搅拌1 min后，测试表观粘度和动切力，可看到高搅杯内有大量的气泡全部消失，将高搅杯中实验浆倒入六速旋转粘度计的检测杯中，结果测定数据可看出加入消泡剂消泡后的实验浆性能与未使用消泡剂的实验浆性能相差是很大的。

从以上分析可判断，用在实验浆中加入消泡剂消泡后的改进方法的测定的结果，仅单纯表示为：基浆中的钠土用样品处理后，钠土被压缩扩散双电层后的试验浆的粘度与动切力。该方案可以消除因含气泡而造成的对实验的影响。

结论

综合上文，我们的检测结果可以确定“按标准SY/T0043-2007的4.8的实验原理，将其实验方法，改变向基浆中加入氢氧化钠的方式，按改进方案“1.3”配制基浆；消除实验浆中气泡，按改进方案“2.3”后测试实验浆性能。”作为“磺化沥青抑岩性能检测”的推荐的实验方法。

需要指出的是，改进方案“1.3”是在原实验方法按常规钻井液实验程序，不能满足标准要求的基浆中的NaOH的质量的情况下，使用的一种理化分析常用的实验方法。我们在钻井液配制与测试时，遇到用常规钻井液实验方法外不能保证实验结果的准确性的情况，可考虑使用一些理化分析用的实验方法来。

[1]郑晓宇，吴肇亮.油田化学品〔M〕.北京:化学工业出版社2001:252.

[2]鄢捷年.钻井液工艺学〔M〕.东营:石油大学出版社2005：145，224.

[3]张孝华.罗兴树.现代泥浆实验技术〔M〕.东营：石油大学出版社1999：193～195.