渝东地区牛蹄塘组页岩微纳米储集能力特征及影响因素

阴丽诗, 姜振学, 阴佳诗, 王朋飞, 曹 黎, 李 鑫

( 1. 中国石油大学(北京) 油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249; 2. 中国石油大学(北京) 非常规天然气研究院，北京 102249; 3. 河北省地震局 秦皇岛市秦皇岛中心台，河北 秦皇岛 066100; 4. 中国地质调查局 地学文献中心，北京 100083 )

0 引言

美国最早进行页岩气勘探研究，自2002年以来，随水平井钻井技术和水力压裂技术的提高[1]，开发成本大幅降低，页岩气资源在北美得到勘探与开发[2-3]。中国蕴藏潜力巨大的页岩气资源，随清洁能源需求的增加，页岩气勘探和开发具有重要意义[4]。自2010年以来，中国南方大力开展页岩气勘探和开发，其中龙马溪组页岩是海相页岩的主要勘探开发目的层，在涪陵、威远、长宁、昭通、富顺—永川等页岩气区块实现商业开发[5]。2015年，全国页岩气产量达到4.5×109m3[6]。

Loucks R G等[7]、高凤琳等[8]研究表明，页岩储层及其储集能力的研究对页岩气勘探开发至关重要。页岩储层微纳米储集能力受页岩的孔隙结构影响，目前,主要利用气体吸附测试法，对页岩储层的孔体积和孔比表面积2个主要孔隙结构参数进行定量表征。通过对页岩储层的TOC质量分数、矿物质量分数与页岩样品的孔体积、孔比表面积、孔隙度等参数进行线性拟合，分析页岩储层储集能力的影响因素。其中TOC质量分数对页岩储层的孔体积和孔比表面积具有控制作用，如赵迪斐等[9]对重庆地区龙马溪组页岩样品进行氮气吸附实验及分形分析，认为TOC质量分数对页岩储层微纳米孔隙具有重要影响[9]；Yang R等[10]通过氮气吸附测试研究四川盆地龙马溪组页岩样品孔体积的影响因素，认为页岩中的孔体积随TOC质量分数的升高而升高。矿物成分对页岩储层孔体积及孔比表面积的影响目前还没有统一的定论,各矿物组分对页岩储层孔隙结构的影响存在差异[11-15]，部分研究结果表明页岩储层的孔隙结构不受矿物组成影响[16]。

重庆东部下寒武统牛蹄塘组是中国南方海相页岩气开发主要勘探目的层之一，页岩分布范围广，沉积厚度大[17]；整体上处于广海陆棚—深水陆棚的还原环境，有利于有机质的沉积和赋存[18]；有机质丰度高，类型好[19]，展示良好的页岩气勘探开发前景[20-21]。研究区页岩气的开发效果未达到预期，与龙马溪组相比，牛蹄塘组页岩产气量相对较低，稳产时间短，整体开发效果较差。笔者对牛蹄塘组页岩岩心样品进行矿物组分和地化分析，结合场发射扫描电镜观察，对研究区孔隙特征进行分析和分类，利用氮气和二氧化碳等温吸附实验定量表征孔径分布特征，探讨研究区页岩储层储集能力的影响因素，为认识页岩储层特征和寻找优质储层提供依据。

1 地质概况

研究区位于重庆地区的东部(见图1)，北侧分布于秦岭造山带、大巴山构造带、米仓山构造带；西北分布于松潘—甘孜构造带和龙门山断裂带；南侧紧邻雪峰山陆内造山带。渝东地区构造上属于大巴山凹褶束，主要研究区——城口地区地处大巴山褶皱—冲断带的根部、四川盆地与秦岭造山带的过渡带[22]。牛蹄塘组页岩沉积时期，四川盆地发生早古生代以来最大规模的海侵作用，研究区整体上处于深水陆棚的古地理环境，目的层牛蹄塘组物源来自西部的康滇古陆和沪定古陆，以陆源碎屑沉积为主[23-24]，形成黑色页岩、泥质页岩夹硅质岩的建造组合[25]。研究区经历早期伸展、中期沉降、晚期挤压等多期构造运动，形成一系列弧形褶曲和冲断层。渝东地区自印支运动以来发生强烈的构造改造，形成隔挡式褶皱构造样式和隔槽式褶皱构造样式，断层较发育。

图1 渝东地区位置及下寒武统牛蹄塘组页岩井位分布

2 实验

2.1 样品

选取渝东地区YC1井(1 968.0～1 987.5 m，7块样品)、YC2井(447.5～1 149.0 m，9块样品)、YC9井(1 411.7～1 450.9 m，10块样品)和CQ1井(415.0～805.0 m，6块样品)的岩心样品进行实验(见图1)。

2.2 方法

对样品进行矿物组分和地化分析、场发射扫描电镜观察、氮气和二氧化碳等温吸附实验。其中通过X线衍射定量分析实验进行样品矿物成分和含量测定；通过有机碳质量分数测试实验对样品有机质丰度进行测定；通过场发射扫描电镜观察对样品微观孔隙数量、形态及类型进行分析。此外，二次电子成像技术能够更好地识别矿物表面形态和孔隙形貌特征，能谱分析能够准确地确定矿物组分，结合二次电子成像技术和能谱分析，识别和划分页岩中的微纳米孔隙。气体等温吸附实验包括氮气和二氧化碳。氮气等温吸附实验是将样品置于液氮，保持77 K的恒定温度，并记录不同相对压力下的吸附量和脱附量，根据吸附/脱附曲线形态判断孔隙类型，应用BJH计算模型和BET理论分别获得页岩介孔孔体积和孔比表面积；二氧化碳等温吸附实验是将样品置于冰水浴(273.15 K)，进行二氧化碳气体吸附，并通过DFT理论模型计算微孔孔体积和孔比表面积(见表1)。

表1 实验内容及仪器

3 页岩储层及孔隙结构特征

3.1 矿物组成及有机碳质量分数

有机碳质量分数测试结果表明：研究区富有机质页岩的总有机碳质量分数(w(TOC))为0.28%～6.21%，平均为3.07%，其中w(TOC)在2.00%以上的样品数占总样品数的69.70%，w(TOC)分布范围跨度较大，有机质分布具有一定的非均质性。研究区的页岩储层整体w(TOC)相对较高，为有机质孔隙发育提供良好的物质基础。

X线衍射定量分析实验结果表明：渝东地区下寒武统牛蹄塘组页岩的矿物组成中石英和长石质量分数很高，为17.61%～64.34%，平均为50.17%；黏土矿物质量分数次之，为5.06%～37.21%，平均为26.00%；钙质质量分数最少，为0～47.90%，平均为18.89%。研究区牛蹄塘组页岩矿物组成中脆性矿物质量分数高，整体属于富有机质页岩。

3.2 扫描电镜

根据扫描电镜图像分析，结合Loucks R G等[7]提出的根据孔隙发育位置划分孔隙类型方案，对样品中的有机质孔、粒间孔和粒内孔进行观察(见图2)。在早期深埋过程中，随埋深增加，有机质热演化程度不断提高，受地下温度、压力升高的影响，干酪根发生脱氢产气，而有机质在裂解生烃的转化过程中内部逐渐变得疏松多孔[26]，即生烃增孔是有机质孔形成的主要原因[27]。渝东地区牛蹄塘组页岩有机质孔孔径相对较小，主要分布在0～20 nm之间，呈不连通状态零星分布于有机质(见图2(a-b)；孔隙形状主要以椭圆形和三角形为主，也可见部分狭缝形的收缩孔，围绕在有机质的边缘。有机质主要充填在黄铁矿颗粒之间及脆性矿物和黏土矿物颗粒之间。

无机质孔是牛蹄塘组页岩储层主要发育的孔隙类型，包括粒间孔和粒内孔，其中粒间孔主要发育在脆性矿物颗粒之间，如石英和长石之间，呈圈层状分布。粒间孔主要是由成岩压实过程中、不同成岩矿物之间的差异抗压实能力造成的[28]；同时,也包括部分方解石矿物在有机酸等酸性流体的作用下，矿物边缘发生溶蚀而产生的粒间溶蚀孔[29]。通过扫描电镜观察粒间孔的孔径相对较大，孔径在50 nm以上，利用二次电子成像技术观察，粒间孔的孔隙形态主要呈楔型或狭缝型，延伸相对较远，距离较近的矿物颗粒发育的粒间孔相互之间起到一定的沟通作用，连通性较好(见图2(c-d))。

粒内孔主要发育在黏土矿物颗粒和方解石内部，与其他孔喉互不连通，呈孤立状分布，是矿物在侵蚀性流体的作用下发生溶蚀形成的孔隙，多数粒内孔发育于方解石内部[30]。方解石遭受酸性流体溶蚀而形成粒内溶蚀孔，属于次生孔隙的一种[31]。粒内孔的孔径多数在30 nm以上(见图2(e-f))，发育的数量相对较多，连通性较差。

图2 渝东地区牛蹄塘组页岩不同类型孔隙形态特征Fig.2 Characteristics of different kinds of pores in Niutitang formation shale in east of Chongqing

3.3 气体吸附实验

根据二氧化碳及氮气等温吸附实验，分别定量表征页岩中的微孔(孔径小于2 nm)及介孔(孔径为2～50 nm)特征参数[32]。32块氮气吸附实验样品中，18.75%的样品氮气吸附/脱附曲线没有滞后现象(见图3(a))；31.25%的样品氮气吸附/脱附曲线具有近似于H3型(根据IUPAC分类[33]，见图4)滞后环，反映平行狭缝型孔隙与扫描电镜观察的粒间孔形态特征对应(见图3(b))；50.00%的样品氮气吸附/脱附曲线具有近似于H4型滞后环特征(见图4)，孔隙特征为单边狭缝型或不连通的小孔，孔隙连通性较差(见图3(c))。

图3 渝东地区牛蹄塘组页岩氮气吸附/脱附滞后环特征Fig.3 N2 adsorption/desorption isotherms for the Niutitang shale samples in east of Chongqing

结合氮气和二氧化碳等温吸附实验，定量表征微—介孔的孔径分布特征(见图5)：在牛蹄塘组页岩中，介孔提供大部分的孔体积，微孔提供大部分的孔比表面积；孔体积的14.53%由微孔提供，85.47%由介孔提供(见图5(a))；孔比表面积的51.93%由微孔提供，48.07%由介孔提供(见图5(b))。牛蹄塘组页岩微孔提供较大的孔比表面积，有利于吸附气赋存。

4 影响因素

4.1 沉积有机质及其演化程度

页岩中的微纳米孔隙发育在有机质和各种无机矿物基质中，其中沉积有机质为有机质孔隙提供主要的发育空间。通过氮气和二氧化碳等温吸附实验可以得到0.3～50.0 nm微介孔的孔体积和孔比表面积参数，利用实验测得的TOC质量分数、孔体积和孔比表面积数据进行相关性匹配(见图6(a))。由图6可以看出，页岩的TOC质量分数与微介孔的孔体积和孔比表面积呈明显的正相关关系，表明沉积有机质对页岩微介孔孔隙发育有控制作用。

图4 氮气吸附/脱附滞后环特征分类及其对应孔隙类型Fig.4 N2 adsorption/desorption isotherms and their pore types

图5 渝东地区牛蹄塘组页岩样品孔径分布特征

图6 渝东地区牛蹄塘组页岩孔隙度及孔隙结构特征参数与TOC质量分数和热演化程度关系Fig.6 Effects of organic matter and thermal evolution on pores of overmatured Niutitang formation shale in the east of Chongqing

页岩中的有机质孔隙对页岩游离气和吸附气的赋存起重要作用，Wang P等[34]认为页岩中的有机质孔提供最主要的连通孔隙。TOC质量分数控制页岩中有机质孔发育的物质基础，从而控制页岩连通孔隙的发育程度。此外，高的TOC质量分数也为页岩气的生成提供物质基础，有利于页岩气的富集。

牛蹄塘组广泛发育富有机质页岩，TOC质量分数平均为3.07%，为典型的海相Ⅰ型干酪根，具有良好的生烃物质基础。随地温的增加，有机质不断成熟演化，进入生烃门限后开始生烃，经历早期的生油阶段；有机质中的氢、氧原子比例不断降低，碳原子比例不断增加，同时有机质发生石墨化，有机质孔隙不断地变小甚至消失。分析南方不同区块牛蹄塘组页岩有机质热演化程度与孔隙度、孔体积、孔比表面积的关系(见图6(b))，对热演化程度较高的页岩储层(等效镜质体反射率大于2.7%)，随热演化程度的不断增加，孔隙度、孔体积和孔比表面积呈指数递减的趋势，说明热演化程度过高、埋深增加、上覆压实作用和有机质石墨化作用加剧，共同导致页岩孔隙快速变小。

研究区牛蹄塘组页岩的热演化程度高，等效镜质体反射率大于3.0%。与龙马溪组页岩相比(等效镜质体反射率为2.0%～3.0%)，热演化程度过高，部分有机质发生碳化，导致有机质孔隙变小，扫描电镜显示，牛蹄塘组页岩的有机质孔隙孔径相对较小，大多数孔径小于20.0 nm。这些较小的有机质孔提供大部分的微孔比表面积，且相对于无机矿物，有机质对页岩气的吸附能力更强，更有利于吸附气的赋存。

4.2 保存条件

图7 川东南典型井优质页岩层段平均孔隙度、含气量与压力因数关系Fig.7 Relationship of average porosity, gas content and pressure coefficients of representative shale formations in southeast of Sichuan basin

在早期深埋阶段，烃源条件优越的页岩具备生烃物质基础和适宜的热演化程度，页岩气大量生成，并以游离态和吸附态储存在页岩的有机质孔隙和无机质孔隙中。在后期构造抬升过程中，页岩保存条件的好坏对页岩储层的孔隙度和含气量起决定性作用，压力因数是页岩保存条件的综合反映。对比川东南典型的页岩气井具有良好的生烃物质基础，以及适宜的热演化程度的优质页岩层段的孔隙度、含气量和压力因数(见图7)，孔隙度、压力因数和页岩的含气量之间具有相似的变化趋势，说明保存条件对页岩储层的孔隙改造和含气量具有一定影响。当保存条件好时，后期构造抬升过程中未发生页岩气大规模逸散，页岩气层孔隙内较高的流体压力，对页岩中的塑性孔隙起到支撑作用，使孔隙得到保持[35]；当保存条件不好时，页岩气发生逸散，导致页岩孔隙内流体压力降低，在压实作用下塑性孔隙缺少压力支撑，将发生变形甚至被破坏，进而影响页岩的孔隙结构[36]。

渝东地区下寒武统页岩发育厚度大(56～400 m)，有机质丰度高(TOC质量分数为0.28%～6.21%，平均为3.07%)，干酪根类型为典型的海相Ⅰ型干酪根，整体处于高演化—过演化阶段，具有优越的烃源岩和生烃物质基础，但保存条件相对较差。研究区在燕山期构造运动频率大幅增加，受燕山期构造运动影响，地层发生褶皱变形，保存条件开始变差，游离气开始散失，孔隙内压力开始降低，上覆压实作用不断增加，导致有机质和无机质孔隙不断变小；同时，有机质的热演化程度不断增加，石墨化作用不断加剧，导致有机质孔隙减小。喜山期的构造调整使研究区在区域上发育大量断裂，沟通地表，为页岩气的散失提供通道，在缺少压力支撑的情况下，页岩储层中的孔隙受上覆地层的压实作用，发生变形、改造甚至破坏，孔隙进一步减少(见图8)。

图8 渝东地区牛蹄塘组页岩孔隙演化及含气量变化

5 结论

(1)渝东地区牛蹄塘组页岩微纳米孔隙类型以无机质粒间孔和粒内孔为主，多数发育于石英、方解石等无机矿物颗粒周围及其内部，有机质孔孔径小，多数以孤立的形式分布于有机质内部，不利于页岩气有效渗流。牛蹄塘组页岩孔体积的14.53%由微孔提供，85.47%由介孔提供；孔比表面积的51.93%由微孔提供，48.07%由介孔提供。

(2)渝东地区页岩储层具有良好的生烃物质基础，较高的TOC质量分数为页岩储层有机质孔隙发育提供良好的物质基础，但较差的保存条件和过高的热演化程度导致页岩气散失，孔隙变形和破坏，是制约该地区页岩气勘探开发的主要影响因素。

(3)牛蹄塘组海相页岩具有良好的物质基础和勘探潜力，未来勘探目标应以距大断裂较远、保存条件较好、热演化程度相对适中的地区为主。

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