石墨炉原子吸收光谱法测定一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针中锡的含量

谷亦平 乔戈 杨园

【摘 要】目的：采用石墨炉原子吸收光谱法测定一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针中锡的含量。方法：样品用2%硝酸浸泡4小时，用石墨炉原子吸收光谱法测定锡的含量。结果：锡在5～50 ng·ml-1的浓度范围内，线性关系良好（r=0.999 8）；加标回收率范围为96%～106%；检测限为0.05 ng·ml-1；日内精密度小于4.5%。结论：本法具有检出限低、灵敏度高、操作简便、准确，可满足准确测定一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针中锡含量的要求。

【关键词】石墨炉原子吸收光谱；一次性使用无菌注射针；静脉针；穿刺针；锡；测定

【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2018）04-0-01

锡是人体必需的微量元素，人体内锡缺乏时，会导致蛋白质和核酸的代谢异常，阻碍生长发育。但是当人体摄入过量的锡时，会出现头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干等不良症状，并导致血清中钙含量降低，严重时还可能引发肠胃炎。而工业中的锡中毒，则会导致神经系统、肝脏功能、皮肤粘膜等受到损害。医学中，静脉注射、肌肉注射以及麻醉时会使用到由不锈钢制成的一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针[1]，而不锈钢中通常会含有一定量的锡，锡的含量过高会对人体造成危害[2]。

因此，一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针的质量标准制定及质量控制过程中，锡含量的测定是必要的。建立一种简便、快速、准确、检出限低的测试方法具有十分重要的意义。本文建立石墨炉原子吸收光谱法测定一次性使用注射针、静脉针及穿刺针中锡元素的含量。

1 仪器与试药

1.1 仪器 AA220FS 原子吸收光谱仪（配自动进样器，VARIAN公司）； KY-2锡空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）； METTLER AE-200电子天平（梅特勒公司）；CLXXXUVM2纯水机（ELGA公司）；SHA-C水浴恒温振荡器（江苏金坛亿通公司）；

1.2 试药 氩气（纯度>99.99%）；硝酸（优级纯，默克公司），锡单元素标准溶液（GBW（E）080546，100 μg·ml-1，国家标准物质中心）；一次性使用无菌注射针（武汉王冠医疗器械有限责任公司，规格：0.45x15，批号：20140303）；一次性静脉针（武汉恒康医疗器械有限公司，配针规格0.9×26TWLB黄色，批号：20131222）；一次性穿刺针（江苏通达医疗器械有限公司，穿刺针规格：AN-E 1.8×80，批号：20140218）。

2 方法与结果

2.1 仪器工作条件

波长：235.5 nm；狭缝：0.5 nm；灯电流：7.0 mA；配制模式：自动配制；进样量：10 μl；石墨炉升温参数见表1。

2.2浸取液和浸取时间的影响

取一次性使用无菌注射针，将针管部分剪成1 cm长，称取0.5 g样品于500 mL锥形瓶中，分别用水、0.5%硝酸、1%硝酸和2%硝酸浸泡，并放置在37 ℃±1 ℃水浴恒温振荡器中，按“2.1”项下的方法，测定不同浸取时间和不同浸取液中锡的含量。结果见表2。

表2结果显示，浸泡在酸中的样品，锡的含量高，硝酸浓度达到1%后，浸泡时间达到4小时以上，锡的含量也趋于稳定；考虑到仪器对酸度的要求，选择浓度为2%硝酸作为浸取液，浸取时间为4小时。

2.3 供试品溶液的制备

分别取一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针，将针管部分剪成1 cm长，分别称取0.5 g样品于500 ml锥形瓶中，加入2%硝酸溶液250 ml并在恒温水浴振荡器（37 ℃±1 ℃）中恒温4 h，收集所有液体冷至室温作为检验液。取同体积2%硝酸同法制备空白溶液。

2.4 标准溶液的制备

精密量取锡元素标准溶液适量，加2%硝酸溶液稀释制成每1 ml含锡为50 μg的对照品储备液。

2.5 方法学考察

2.5.1 线性 将对照品储备液按“2.1”项下条件进行测定，仪器自动进行线性测定，以3次测量值的平均值为纵坐标Y，元素相应浓度（ng·ml-1）为横坐标X，绘制标准曲线。锡元素在0～50 ng·ml-1的范围内，线性关系良好，线性方程为Y=1.978×103X+23.45，相关系数为0.9998。

2.5.2 加样回收率 分别取一次性使用无菌注射针100支，一次性使用静脉针200支，一次性使用穿刺针20支，将针管部剪成1 cm长小段，分别精密称取0.5 g，各九份，分别置500 ml的錐形瓶。精密加入对照品储备液0.08、0.10、0.12 ml，加入2%硝酸250 ml，每个浓度平行制备3份，按供试品溶液制备项下步骤进行处理，并按“2.1”项下条件进行测定，计算加样回收率及RSD。测得锡元素的平均回收率见表3。结果表明，一次性使用无菌注射针、静脉针、穿刺针中锡元素的回收率均在96.2%～105.7%之间，符合痕量分析要求。

2.5.3 精密度试验 取锡浓度为20 ng·ml-1的标准溶液，按“2.1”项下条件连续测定9次，计算锡元素9次测定结果的RSD（n=9）为1.5%。

2.5.4 仪器检出限 取空白溶液，分别重复进样12次，以空白测定值的标准偏差3倍计算锡元素的检出限，方法的检出限为0.04636 ng·ml-1。

2.5.5 样品测定结果 取一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针各3批，按前述方法处理并测定锡元素含量，结果见表4。

3 结论

在国标中[3-4]，未规定一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针中的锡的检测。本实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对锡元素进行测定，以2%硝酸为浸泡液，浸泡4小时。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好，适用于一次性使用注射针、静脉针及穿刺针中的锡的检测。

参考文献：

王海英.一次性输液器拓展使用的研究进展[J].解放军护理杂志，2014，31（7）：33-34.

许美珠，洪毅鸿，荣杰峰等.重金属污染危害与检测方法概述[J].广州化工，2014，42（13）：42-51.

中华人民共和国国家标准[S].GB 8368-2005

中华人民共和国国家标准[S].GB 18671-2009