微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝含量

夏坤 丁菲

摘 要：该文建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铝（Al）的检验方法，并对该方法进行了验证。土壤样品经过微波消解后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析，测定结果线性关系良好，加标回收率在85.9%～99.1%、相对标准偏差在0.27%～0.80%。该方法简单快速准确，可用于土壤中铝的测定。

关键词：土壤；铝；微波消解；电感耦合等离子发射光谱仪

中图分类号 X753 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）05-0050-02

土壤中铝存在的形态对农作物生长有重要影响[1-3]，而且它的存在形态与全铝含量有一定关系[4，5]。通常铝是以难溶性的硅酸盐或者三氧化二铝的形式存在，对植物没有影响。近年来，随着自然环境的日益恶化，酸雨的频繁沉降和生理酸性肥料的使用，造成土壤酸化现象日趋严重，导致土壤中铝大量活化。铝毒害已成为酸性土壤中限制作物生长的主要因素，它严重地制约了植物的生长，造成森林大面积退化，农作物大面积减收，所以测定土壤中铝的含量对植物生长具有重要的意义。

目前测定土壤中铝含量的方法主要有氟化钾取代EDTA容量法[6]、二甲酚橙比色法[7]、差减法、氟电极电位滴定法[8]等。虽然这些方法的检测原理不同，但样品前处理均很繁琐，引入的杂质多；分光光度法的测定条件较为严格、操作繁琐。为此，本文采用微波消电感耦合等离子发射光谱仪测定土壤中的铝，并对铝的多个元素特征谱线的测定结果进行比较，采用了最佳的特征谱线，对多个样品的测定结果进行了比较，得到了令人满意的结果。

1 材料与方法

1.1 供试样品 供试土样为GSS-9，GSS-11，GSS-24共3个，为地球物理地球化学勘察研究院的制备的标准土壤。

1.2 仪器设备 （1）电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司生产的Avio 200；（2）微波消解仪，SCP全自动微波消解仪NOVAWAVE SA；（3）电子天平，瑞士梅特勒-托利多公司生产的感量为0.0001g的电子天平；（4）赶酸器，GS-24消解赶酸仪，北京动迈世纪科技有限公司。

1.3 主要试剂 （1）硝酸（HNO3）：p1.42g/mL，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；（2）氢氟酸（HF）：p1.15g/mL，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；（3）浓盐酸（HCl）：p1.18g/mL，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；（4）高氯酸（HClO4）：p1.76g/mL，优级纯，天津政成化学制品有限公司；（5）铝标准储备液：p1000mg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。试验用水均为二次去离子水，电导率为18.2MΩ·cm以上。

1.4 样品处理及分析

1.4.1 消解方法 称取0.15g（精确到0.1mg）试样，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入9.0mL HNO3，2.0mL 濃盐酸，3.0mL 氢氟酸，旋紧密封，置于微波消解仪中。按表1的微波消解程序进行消解。消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，加入1mL高氯酸，置于控温赶酸器中，在170℃条件下，加热赶酸至约0.5mL。将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐3～4次，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用超纯水定容至50mL，摇匀后得试样液。再取1.0mL试样液稀释至20mL待测。

1.4.2 标准曲线的绘制 分别吸取浓度为1000mg/L的铝标准溶液配置成浓度梯度为0.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L的标准系列，按照表2程序测定。

1.4.3 试样的测定 将稀释好的待测液按照表2程序测定，同时测定试剂空白中的铝含量。

2 分析结果

2.1 分析谱线的选择 用标准溶液分别在波长为308.215nm、394.401nm、396.153nm处依次扫描并做对照，观察并记录谱线信号和背景强度以及有无干扰峰，从中选择无干扰和信噪比高的谱线作为分析线，本次试验选择波长为308.215nm作为分析线。

2.2 标准方程的建立 按照表2的测试条件，测定标准系列对应的吸光度表3，然后利用系统自带的标准曲线方程拟合所得标准曲线方程如表4所示。

2.3 分析结果及精密度 采用外标法对标准土壤GSS-9、GSS-11、GSS-24中的铝进行分析（铝含量以Al2O3计），分析结果和精密度见表5。由表5可知，分析结果符合标准值，方法准确。

3 结论

本实验实现电感耦合等离子体发射光谱法准确测定土壤中铝含量，主要有以下改进：（1）采用微波消解仪消解土壤样品，微波消解具有加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了样品前处理时间；消耗酸量比较少，减少酸挥发对环境的污染，避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度；降低了劳动强度，改善了工作环境节省电的消耗，降低分析成本；（2）电感耦合等离子体发射光谱仪作为一种元素分析仪器，拥有快速对多个元素多个波长进行分析的能力，并具有测定灵敏度高，基体效应低、元素干扰小，标准曲线范围广等优点，能够满足从低浓度样品到高浓度样品的分析要求，具有良好的精密度和准确度。样品测定结果表明，微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法与传统检测方法相比，该方法简单方便、重复性好、准确度高，适合于土壤中铝含量的定量分析。

参考文献

[1]刘国群，庄舜尧，李国栋，等.不同种植年限下雷竹林土壤中铝的形态变化[J].土壤，2008，40（6）：1013-1016.

[2]刘勋鑫，肖润林，王翠红，等.桂西北环境移民安置区果园土壤铝形态的空间变异性研究[J].农业现代化研究，2008，29（3）：354-356.

[3]秦瑞君，陈福兴.低分子有机酸离子对降低土壤铝毒的作用[J].土壤肥料，1996（5）：13-15.

[4]谢忠雷，王胜天，董德明，等.茶园土壤中铝的化学形态及其影响因素[J].吉林大学学报：自然科学版，1999（3）：93-98.

[5]龚子同，张甘霖，赵文君，等.海南岛土壤中铝钙的地球化学特征及其对生态环境的影响口].地理科学，2003，23（2）：200-207.

[6]LY/T 1253-1999森林土壤矿质全量元素（硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷）烧失量的测定[S].

[7]LY/T 1256-1999森林土壤强酸消化元素的测定[S].

[8]中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海：上海科学技术出版，1978. （责编：张宏民）