玫瑰微胶囊在棉织物上的应用及效果测试

王爱琼，田呈呈，沈兰萍



玫瑰微胶囊在棉织物上的应用及效果测试

王爱琼1，田呈呈2，沈兰萍2

（1.泉州纺织服装职业学院，福建 泉州 362700；2.西安工程大学，陕西 西安 710048）

玫瑰香精释放快限制了其在纺织品上的应用，将玫瑰香精制成“皮芯”式结构的微胶囊可有效解决该问题，采用浸渍法将这种微胶囊整理到棉织物上，并采用紫外分光光度计法、自然暴露法及机洗法等方法对整理品测试表征，结果表明采用玫瑰香精微胶囊整理的纺织品，其香味释放的缓释性和耐洗性比采用玫瑰香精的整理品大大提高，耐自然暴露时长141天，耐水洗次数13次；为玫瑰香精在纺织品中的应用提供了可能。

缓释性；耐洗；玫瑰微胶囊；紫外分光光度计法；机洗法

玫瑰香精结构稳定，具有良好的的抗氧化、抗菌活性，作为天然的香味剂，可用于医疗保健、美容化妆和高档日化用品，具有非常广阔的市场前景[1]。但由于其极易挥发，添加到纺织品上成本高，且持续时间短，极大地限制了其在纺织品中的应用。而将玫瑰香精制成“皮芯”式结构的微胶囊，可大大改善其缓释性，将微胶囊通过织物后整理的方式添加到纺织品上，可有效提高含有玫瑰香精纺织品的缓释性及耐洗性。

棉织物具有众多的优良品质，如柔软性、透气性、吸湿性、全年可穿着的舒适性等[2]。其中最显著的特征是“亲肤性”优良，将所合成的玫瑰微胶囊整理到棉织物上，使得本来就受人们欢迎的棉织物具有芳香味的功能，给消费者带来全新感受，可大大地提高其附加价值。

本文中采用粒径在20μm左右的玫瑰香精微胶囊，采用浸渍法将玫瑰香精微胶囊整理到纯棉织物上，并对该整理品进行效果测试。经比较，采用玫瑰微胶囊整理的纯棉织物香味的缓释性及耐洗性均比采用纯香精整理的织物得到明显改善。

1 玫瑰微胶囊在棉织物上的整理

1.1 实验药品及仪器

（１）实验药品：仿活性粘合剂TF-321G：实验试剂，中国传化公司；柔软剂CA-170：实验试剂，中国传化公司；低泡渗透剂TF-107D：实验试剂，中国传化公司；KBr：分析纯，上海大恒光学精密机械有限公司。

（2）实验仪器：电光分析天平，型号：TG328B，常州市天之平仪器设备有限公司；智能恒温磁力搅拌器，型号：WSJB-04型，河南中良科学仪器有限公司；电热鼓风干燥箱，型号：DHG-9035A，上海源昂试验仪器设备有限公司；紫外-可见光分光光度计，型号：alpha1506，上海源昂试验仪器设备有限公司。

1.2 实验方案

由于微胶囊本身与棉织物之间没有分子间作用力，需要借助外力将微胶囊整理到棉织物上。本文中采用黏合剂将微胶囊黏合到棉织物上[3]。为不影响棉织物手感，在整理液中添加一定比例的柔软剂。

1.2.1 整理方法的选择

剪取重量为3g的两块纯棉布，分别采用浸渍法及浸轧法，在相仿条件下进行整理试验，并对试验结果进行比对，以选择最佳整理方法。具体实验如下：

（1）浸渍法

整理液配方：低泡渗透剂TF-107D 0.3g；仿活性粘合剂TF-321G 3g；微胶囊 4g；柔软剂CA-170 3g

工艺流程：棉织物→浸渍微胶囊悬浊液（温度45℃，3h）→脱液→烘干（温度40℃，1h）→成品

（2）浸轧法

整理液配方：低泡渗透剂TF-107D 0.3g；仿活性粘合剂TF-321G 3g；微胶囊 4g；柔软剂CA-170 3g

工艺流程：棉织物→浸轧（二浸二轧，轧液率60%，轧温度为45℃）→烘干（70℃×0.5h）→成品

采用嗅觉感官法，测定放置一段时间后玫瑰香味残留的情况。发现经过相同时长的挥发，浸渍法得到的整理品残留的香味比浸轧法的较浓郁。这是由于相对于浸轧法，浸渍法中纺织品在浸渍液中停留时间更长，而试验中采用的玫瑰微胶囊的粒径在20μm左右，远小于纤维之间的空隙，在足够长时间内微胶囊可以充分地进入织物内部，因此通过浸渍法微胶囊的吸入量比浸轧式的更多，耐挥发的时间更长。因此本文选用浸渍法将微胶囊整理到纯棉织物上。

1.2.2 实验样品的制备

在相同条件下，采用浸渍法将玫瑰微胶囊及纯香精整理到纯棉织物上，制备方式如下：

整理液配方：（1）微胶囊工作液配方（omf）：玫瑰微胶囊4%；低泡渗透剂TF-107D 0.3%；仿活性粘合剂TF-321G 3%；柔软剂CA-170 3%。（2）纯香精工作液配方（omf）：玫瑰香精4%；低泡渗透剂TF-107D 0.3%；仿活性粘合剂TF-321G 3%；柔软剂CA-170 3%。

工艺流程：配制工作液→浸渍纯棉织物（温度为45℃，时间为3h）→取出，稍加拧干→焙烘（温度30℃，大约4h）→自然晾干。

在相同的工艺流程下，采用乙醇溶液制作一个不含香精的空白整理品作为对照实验样品。

2 玫瑰微胶囊整理品的效果测试

本文采用紫外分光光度计法、自然暴露法及感官法（洗衣机法）等方法对整理品进行效果测试，以测试玫瑰微胶囊及纯香精整理品的缓释效果及耐水洗性能等。

2.1 紫外分光光度计法测试留香效果

采用紫外分光光度计，先根据测试标准浓度（c）-吸光度(A)制备标准工作曲线，然后在相同条件下测试某个时刻萃取的经暴露一段时间后纺织品的的萃取液，根据吸光度的测试结果，利用工作曲线，表征纺织品中的微胶囊的浓度，从而表征纺织品的留香效果[6]。

2.1.1 标准工作曲线的绘制

在电子天平上精确称取22mg的香精，将其先溶解于30ml左右的无水乙醇中，然后定容至100ml的容量瓶中，摇匀。用移液管移取25ml上述配制好的溶液至于另外一个100ml容量瓶中并定容。重复上述操作，制备5个测试标样，使用无水乙醇做参比，在最大吸收波长下用紫外线分光光度计依次测定上述所配制的5个测试标样，结果列于图1[6]。

图1 玫瑰微胶囊整理品残留液浓度（c）与吸光度（A）的标准工作曲线

图2 玫瑰纯香精整理品残留液浓度（c）与吸光度（A）的标准工作曲线

图1、图2可知，吸光度与所萃取香精的浓度成正比关系，工作曲线的线性相关系数分别为0.9975及0.9962，该标准工作曲线可用于测定任何时刻玫瑰香精萃取量的计算。

2.1.2 玫瑰微胶囊及纯香精整理品留香效果的测试

将经玫瑰微胶囊及香精整理过的纯棉织物剪碎后，分别称量1.00 g，将其置于可密封的容器中，然后加入100 mL无水酒精，采用水浴加热，充分振荡后静置24h，使用紫外分光光度计选择最大吸收波长测定其吸光度（A），然后分别将所测得的玫瑰微胶囊的吸光度带入相应的标准工作曲线回归方程式（1）或者（2）中求出相应香精的含量，再带入方程式（3）求出微胶囊的含量，从而判定其留香效果。

玫瑰微胶囊整理品萃取液浓度与吸光度的回归曲线方程式为y=0.1863x-0.0102 （1）

玫瑰纯香精整理品萃取液浓度与吸光度的回归曲线方程式为y=0.1475x-0.0072 （2）

整理品香精含量= CV/W （3）

式中：C —为由回归方程式（1）或（2）所求得的浓度，g/L；

V —为萃取液总体积，mL；

W —为试样质量，g。

采用此方法可以即时测定并求出不同时刻玫瑰微胶囊的浓度，并与整理好的棉织物进行对比，可知缓释效果。

2.2 自然暴露法测定玫瑰微胶囊整理品的留香效果

自然暴露法是建立在紫外分光光度计法基础之上。分别剪取2cm×2cm经自然暴露的微胶囊及纯香精整理品进行萃取，用紫外分光光度计分别测试其吸光度，从而得其萃取量。经自然暴露时间相同的整理品，萃取量越多，留香效果越好，耐暴露时间越长，留香效果越好[7]。

分别测定玫瑰微胶囊及纯香精整理后的纯棉织物连续经过0 d、14 d、28 d、42 d、56 d、168 d的自然放置后织物上所含香精量，采用紫外分光光度计在最大波长λ=284 nm下，测定其吸光度（A），并绘制成曲线，如图3所示。

图3 玫瑰香精耐暴露时间与香精含量的关系

由图3可知，纯香精整理品初始香精浓度高于微胶囊整理品的，2天内其香精含量急剧下降，自然放置了大约21天后，纯香精整理品的香精萃取量接近2g/L，几乎无香味残留；而玫瑰微胶囊整理品虽然初始香精浓度低于纯香精整理品的，随着时间的延长，其浓度的降低呈缓慢趋势，且玫瑰微胶囊整理品在自然放置了21天后，其香精的萃取量仍有5.8 g/L，香味较浓，在自然放置141天后，玫瑰微胶囊整理品的香精萃取量方为2 g/L，几乎无香味残留。

这是由于采用玫瑰微胶囊整理的纯棉织物，其微胶囊的“皮芯”式结构，香精被包裹于微胶囊内部，由于皮材的交联作用，香精的挥发被抑制，只能缓慢释放，而纯香精的挥发未被限制，挥发较快，故采用玫瑰胶囊整理的纯棉织物可实现香味的延缓释放。

2.3 感官法（机洗法）测试微胶囊整理品的耐水洗效果

本文对玫瑰香精及其微胶囊整理品采用洗衣机洗涤测试，经过若干次洗涤并感官嗅觉，洗至基本无味时的次数为其耐水洗性优劣评判的依据。

图4 玫瑰微胶囊整理品耐水洗情况与香精萃取量的关系图

所谓机洗法即是将经纯香精及微胶囊整理的纯棉织物分别放入洗衣机，加入适量洗衣粉，浴比为1:20，洗涤时间5min，再清洗两次、脱水、晾干，以此反复，直至洗涤至整理品至无味，记录其次数。该次数越多，则其耐水洗性越好[8]。经中国纺织工业联合会检验公司-泉州技术公司测试，玫瑰微胶囊整理品经13次的洗涤后，织物基本无香味的残留。而玫瑰香精的耐水洗次数仅为4次，如图4所示。因为采用“皮芯”式结构的玫瑰微胶囊，其皮材对芯材香精的交联保护作用，使得香精在洗涤过程中较难被洗去，可以耐洗涤13次；而纯香精没有皮材的保护作用，仅耐洗涤4次。故将香精微胶囊化能提高香精的耐水洗性。

3 结论

玫瑰微胶囊经浸渍法整理到棉织物上，其整理品经测试在自然界中耐暴露141天，优于纯香精的14天。故微胶囊化提高了其香味的缓释性；经中国纺织工业联合会检验公司-泉州技术公司机洗法测试可耐13次的洗涤，优于纯香精整理品的4次。故微胶囊化提高了其耐水洗性。

[1] 王慧英，王金亭．玫瑰精油的研究与应用现状[J]．粮食与油脂，2015，(10)：5-9．

[2] docin.com豆丁网．设计原理-面料分类[EB/OL]．http://www.docin.com/p-397720856.html．2012-9-7.

[3] 魏菊，王瑾，刘向．纯棉织物芳香微胶囊整理的探讨[J]．染整技术，2008，30(7)：30-32．

[4] 魏天堂．一种玫瑰精油微胶囊整理剂的制备方法及其应用[P]．2016．

[5] 李世宇．香精微胶囊整理纺织品中香精缓释效果检测方法研究[D]．上海：东华大学，2015．

[6] 张艳．香精微胶囊的缓释性能测试方法研究[J]．纺织标准与质量，2009，(4)：45-47．

[7] 徐欣祥，李冰，胡毅，等．芳香微胶囊整理工艺优化与表征及留香效果研究[J]．浙江理工大学学报（自然科学版），2017，37(2)．

[8] 王爱琼，沈兰萍，汤铸先．薰衣草微胶囊的制备及在棉针织物上的应用[J]．针织工业，2017，(2)：47-50．

The Application and Test of Rose Microcapsules on Cotton

WANG Ai-qiong1, TIAN Cheng-cheng2, SHEN Lan-ping2

(1. Quanzhou Textile Garment Vocational Institute, Quanzhou Fujian 362700, China；2. Xian Polytechnic University ,Xian Shangxi 710048, China)

Too fast releasing limit its application of rose essence in fabric. However, if we design the control-released fragrant into rose microcapsules which structure is “sheath and core”, which is to be blended into cotton by the dipping. This maybe a good method to deal with the problem. Then, the material is tested by the UV light spectrophotometer and the exposure to the nature , the well control-released could be slowed, the excellent resistant washing could be tested by machine washing and so on. The experience shows that the cotton finished by the rose control-released can sustain 141 days in the nature and the washable times is 13, which is better than the pure rose perfume. So it can broad the application field of the fabric.

control-released; well washable; rose perfume microcapsule; UV light spectrophotometer; machine washing

王爱琼（1981-），女，讲师，硕士，研究方向：功能性纺织品.

福建省石狮科技局项目（[SS2014]0115）.

TS101

B

2095－414X(2018)03－0037－04