孙建义
(苏州市百信环境检测工程技术有限公司,江苏 苏州 215101)
在日常的生活饮用水中总α放射性测量中,常见的是使用比较测量法或者标准曲线法[1-2]。《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》(GB/T 5750.13-2006)中,总α放射性的厚样法测量公式既对仪器计数效率进行了从2π到4π的校正,又将有效厚度层内逸出的α粒子数校正到了2π方向。笔者认为,标准中此项进行了重复校正,并用试验结果进行了验证,以与同行进行探讨。
低本底α、β测量仪,FYFS-400X,湖北方圆环保科技有限公司,根据仪器检定证书,α探测效率为77%;标准物质:241Am粉末标准样品,中国原子能科学研究院;根据校准证书,比活度为10.3 Bq/g,3.2%,(k=2);电子分析天平,感量0.1,量程200 g,上海精密仪器有限公司;红外灯:250 W,冀州市福聚海商贸有限公司;样品盘:面积15.896 cm2。
本试验使用标准源为241Am粉末标准样品。测量周期为10次,单次时间6 000 s。仪器本底测量。取241Am粉末标准样品0.160 0 g(1.65 Bq)铺盘,然后测量,重复6次。
仪器总α放射性本底:10次6 000 s平均计数为1.70,计数率为2.83×10-4/s;241Am粉末标准样品总α放射性测量结果如表1所示,其中净计数率为计数率扣除本底后的值。
表1 241Am粉末标准样品6次试验测量值
3.2.1 标准中的公式
根据《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》(GB/T 5750.13-2006)总α放射性的厚样法测量,有效厚度引用经验值4 mg/cm2。生活饮用水中总放射性体积活度计算公式为:
式中,AVα为水中总α放射性体积活度,Bq/L;W为水样蒸干后的残渣质量,mg;nx为样品源计数率,计数/s;n0为测量系统的α本底计数率,计数/s;F为α放射性回收率;εi为测量系统的仪器计数效率;V为水样体积,L;δ为样品源的有效厚度,mg/cm2;S为样品源的活性区面积,cm2;4为样品源2π方向表面逸出的α粒子数等于有效厚度层内α衰变数的1/4的校正系数;2为将仪器计数效率从2π方向校正成4π方向的校正系数;1.02为每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正系数。
3.2.2 标准公式的计算结果
本试验是将241Am粉末标准样品直接铺盘,然后测量。故测量对象为铺盘的标准粉末的活度,无需进行每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正,则《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》(GB/T 5750.13-2006)中总α放射性的厚样法测量公式可转化为:
式中,Aα为241Am粉末标准样品总α放射性活度,Bq;W为241Am粉末标准样品铺盘质量,等于160.0 mg;F为α放射性回收率,取1;εi为测量系统的仪器计数效率,取检定证书的值77%;δ为样品源的有效厚度,取标准中的经验值4 mg/cm2;S为样品源的活性区面积,等于15.896 cm2。
6次试验验测量结果如表2所示。
表2 6次试验241Am粉末标准样品总α放射性活度(Aα)测量结果
3.2.3 将标准公式修正之后的计算结果
式(1)、式(2)既将仪器的计数效率从2π方向校正到4π方向,又将有效厚度层内逸出的α粒子数校正到了2π方向,有重复校正的嫌疑。
现仅将仪器的计数效率从2π方向校正到4π方向,则式(1)、式(2)分别转化为式(3)、式(4):
根据式(4)进行计算,6次试验测量结果如表3所示。
表3 6次试验241Am粉末标准样品总α放射性活度(Aα)测量结果修正值
将按照《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》(GB/T 5750.13-2006)中的原公式和用修正后公式计算的241Am粉末标准样品总α放射性活度与实际铺盘所用241Am粉末标准样品活度1.65 Bq进行比较,结果如表4所示。
可见使用原公式的测量结果平均值是实际值的270%;按照修正后的公式,测量结果平均值是实际值的67.4%。
仪器检定时使用的是电镀源,其形状和厚度与实际测量中使用粉末标准样品或者水样残渣铺盘的尺寸有较大区别。电镀源有一定厚度,粉末样品铺盘之后的厚度明显要薄,距离探测器相对较远,因此仪器对电镀源的探测效率比对铺好的样品盘的探测效率高。
表4 标准中原公式和修正后公式计算结果与实际活度的比较
在本试验中,仪器对于本试验所用的粉末标准样品所铺的样品的平均探测效率低于检定证书中对电镀源的探测效率77%。按照修正后的公式计算,仪器对粉末标准样品的平均探测效率是检定证书值的67%,即52%。
《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》(GB/T 5750.13-2006)中总α放射性的厚样法测量公式有重复校正嫌疑。公式既对仪器计数效率进行了从2π到4π的校正,又将有效厚度层内逸出的α粒子数校正到2π方向是不合适的,其进行了重复校正。本试验结果也验证了这一点。
由于检定证书中的探测效率是针对电镀源的,电镀源的厚度明显比实际铺盘样品要厚,所以仪器对于使用粉末标准样品或者水样蒸发残渣所铺样品的探测效率应低于检定证书的探测效率。在本试验中,仪器对于使用粉末标准样品或者水样蒸发残渣所铺样品的探测效率是检定证书中探测效率值的67%。
1 王延俊,罗伟立,邬家龙,等.水样总放射性测量比对结果分析[J].中国卫生检验杂志,2017,27(9):1323-1325.
2 孙建义.水中总α放射性测量结果的不确定度评定[J].资源节约与环保,2018,159(2):56-57.
3 中华人民共和国卫生部.GB/T 5750.13-2006 生活饮用水标准检验方法 放射性指标[S].北京:中国标准出版社,2007.