原子荧光法测定城市污水中的砷的方法探析

【摘要】本文采用原子荧光法测定污水中砷元素，经微波消解后，用原子荧光法测定水体中砷元素含量，该方法具有稳定性好、检出限低、准确度及精密度较高等优点。

【关键词】原子荧光法；微波消解；砷元素

一、前言

在工业上，砷可用于杀虫剂、杀菌剂、干燥剂、脱色剂等，在工业生产过程中排放大量的含砷废水，会引起水体污染，砷在水体中的形态有H3AsO3、H3AsO4、H2AsO3-、H3AsO4、AsO43-等，不同的形态，其毒性也不同，砷中毒，会引起细胞代谢障碍、甚至细胞死亡，砷还是一种致癌物质，我国已将砷及其化合物列入“水中优先控制污染物黑名单”。因此，对砷元素的检测要求较高，本文采用微波消解-原子荧光法测定污水中的砷，具有稳定性好、检出限低、准确度及精密度较高等优点。

二、实验部分

（一）实验仪器与药剂

主要仪器：MARS5微波消解仪、AFS-9130顺序注射双道原子荧光光度计；主要药剂：100μg/L砷标准液（国家标准物质中心）、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、双氧水、10%硫脲-抗坏血酸（1∶1配置）、去离子水等。

（二）仪器工作条件

微波消解程序如表1所示，原子荧光光度计设定条件如表2所示。

（三）实验方法

（1）标准液测定。分别量取0、1、2、4、6、8、10mL标准溶液于100mL容量瓶，加入去离子水定容，分别稀释成浓度为0、1、2、4、6、8、10μg/L的标准液，然后依次加入5mL的浓盐酸、10ml的10%硫脲-抗坏血酸，混匀后，按照表2中原子荧光光度计设定的工作条件进行设定分析，绘制标准液的工作曲线，得出线性方程。

（2）样品测定。取25mL废水样品置于消解罐中，加入2mL浓硝酸后，放入消解仪内消解，消解程序如表1所示，消解完成后自然冷却至常温常压下，打开消解罐，待酸烟冒尽后，转移至25mL比色管中，加入去离子水定容至25mL后，依次加入濃盐酸、10%硫脲-抗坏血酸，混匀后，再由原子荧光光度计进行测定（测定方法与标准液一致）。同时制备空白样品。

三、结果与讨论

（一）标准曲线

按照2.3.1中的方法测得不同浓度的标准液所对应的荧光度，以标准液浓度为横坐标、所对应的荧光度为纵坐标绘制标准曲线，为使浓度和荧光度达到较好的线性关系，经过多次实验，得出标准方程：If=145.69×C-9.9027，R2=0.9992。

（二）精密度与准确度实验

取砷标准液10μg/L，按照2.3中的实验方法，重复测定6次，其结果如表3所示，测定6次砷含量值分别为10.0892μg/L、10.1579μg/L、10.0206μg/L、10.1167μg/L、9.8833μg/L、9.9177μg/L，求得平均值为10.0312μg/L，RSD为1.11%、小于5%，说明精密度较高。

（三）准确度实验

实验的准确度一般采用加标实验证实，其加标量一般不超过测定值的3倍。取含砷污水样品25ml，按照2.3中的实验方法，经消解后、用原子荧光光度计测定荧光度，依据标准曲线算得样品浓度，样品重复测定3次，加标浓度分别是2μg/L、4μg/L，其结果如表4所示，加标回收率分别为100.28%、99.72%，准确性较高。该实验结果说明采用微波消解+原子荧光光度法测定污水中的砷元素准确度较高、效果较好。

四、结语

采用微波消解+原子荧光法测定城市污水中的砷含量，准确度达到1.11%，通过测定样品、其砷铅量为2.0036μg/L，经加标实验（加标浓度分别是2μg/L、4μg/L），得出加标回收率为100.28%、99.72%，说明采用该方法测砷含量，具有操作简便、干扰因素少、精密度及准确度较高等优点。

参考文献

[1]邓丽丽，杨凤明.氢化物发生—原子荧光光谱法测定金属锰中的砷和锑[J].中国锰业，2018，36（04）：164～166.

作者简介：董玉奇（1983.11—），男，汉族，江苏南京人，本科，助理工程师，研究方向：环境监测。