微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素

郭小慧+卑占宇

[摘要] 目的 建立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的方法。 方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，采用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。 结果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高，铅的含量最少。按标准加入法进行了回收率实验，测得值在95.35%～103.59%。 结论 该方法测量微量元素具有样品制备简单、结果稳定、数据可靠性大的优点，所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。

[关键词] 火焰原子吸收光谱法；微波消解；微量元素；金花葵

[中图分类号] O657.31[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03

Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric

GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu

Luohe Medical College,Luohe 462002,China

[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.

[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus

金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，为一年生草本锦葵科秋葵属植物，具有食用、药用和保健功能，有较高的利用价值[1-4]。现代生命科学研究表明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同作用不可忽视[5]，它常通过与氨基酸等成分络合产生协同作用并增强其疗效，在不同程度上起着中医的治疗作用，如调节代谢、平衡阴阳、补虚损、健筋骨等[6]。

科学研究表明，微量无机元素是中药疗效的物质基础之一，不同功能的中草药中所含微量元素的分布存在一定差别[7-8]，原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点[9]。本文利用HNO3-H2O2微波消解技术，采用火焰原子吸收光谱法对金花葵花瓣中7种微量元素（铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅）进行了含量测定，样品制备简单，结果稳定，数据可靠性大，所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司），配有计算机处理系统；铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅空心阴极灯；BS224S型电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；202-1型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；WX-3000温压双控微波消解系统（上海屹尧公司）。

电阻率为18.3 MΩ·cm的去离子水；优级纯硝酸；分析纯氯化锶；按照表1配制铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅标准溶液，含量均为1000 μg/ml（国家标准物质研究中心）；金花葵（产地：漯河）。

1.2 样品制备

取金花葵花瓣用去离子水淋洗净晾干，置于干燥箱中干燥至恒重。准确称取样品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8 ml浓硝酸，2 ml过氧化氢，混匀，在WX-3000温压双控微波消解系统中按照消解仪操作步骤消解，消解完毕，自然冷却，将样品液转至干净小烧杯中，水浴微热蒸干多余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，备用。

1.3 样品测定

1.3.1 原子吸收仪器工作条件见表1。

1.3.2 校准曲线将1000 μg/ml的钙、镁标准储备液，逐级稀释到所需的系列标准溶液，各加入30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容摇匀。铜、铁、锰、锌、铅标准溶液的配制，除了不加SrCl2外，方法与上述标准系列相同。同样方法制备空白样品，在仪器最优化条件下，分别测定7种元素的系列标准溶液，绘制各元素的校准曲线，求出一元线性回归方程和相关系数，测定10次空白溶液，计算空白溶液的吸光度值的标准偏差σ，由3σ/s求出检出限（表2）。

2 结果

2.1 样品消解方法的选择

微量元素的分析测定，其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法，样品的消解处理是分析方法是否准确的关键[10]。微波消解制备样品的方法，结果稳定，减少污染，数据可靠性大。通过加标试验和精密度试验证明了采用该方法制备样品符合测试条件，且结果的重现性良好。

2.2 测量结果

在最优化仪器工作条件下对样品进行测定，除钙、镁加入SrCl2以消除干扰外，其他元素均根据浓度范围稀释至一定溶液后进行测定，平行测定5次，测定结果见表3。

表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）

2.3 回收率试验

在已知含量的样品中，加入一定量的铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅标准溶液测定其回收率，结果见表4，样品的加标回收率在95.35%～103.59%，分析结果满意，表明该方法准确、可靠。

表4金花葵中微量元素的加标回收率试验结果（μg/ml，n=3）

3 讨论

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，发现其中含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少量的是Pb，样品测定RSD＜0.5%。7种微量元素校准曲线相关系数为0.9919～0.9993，检出限在0.012～0.041 mg/L，对已知含量的样品进行加标回收试验，加标回收率在95.35%～103.59%。

本文结果表明，采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，方法简单，结果稳定，灵敏度高，重现性好，可为金花葵花瓣药用价值的开发和利用提供参考依据。

[参考文献]

[1]彭志兵，吴正.高效液相色谱－质谱法分析金花葵花中金丝桃苷[J].安徽农业科学，2008，36（23）：10028-10029.

[2]雷波.金花葵总黄酮抑制酪氨酸酶活性的研究[J].宜春学院学报，2009，31（4）：101-102.

[3]杨秀松.金花葵粗黄酮提取物的免疫调节作用研究[J].中国药师，2013，16（9）：1307-1310.

[4]李浡，胡定煜，李双石，等.金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定[J].食品研究与开发，2012，33（5）：121-123.

[5]董顺福，赵海鹰，朱志国，等.英平诸痹灵药酒中钙镁钾钠含量分析[J].仪器仪表与分析监测，1999，（1）：40-41.

[6]张薇，张卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素[J].光谱学与光谱分析，2006，26（5）：963-965.

[7]王健，贾仁，黎晓敏，等.中药的现代功效与无机元素关系的研究[J].微量元素与健康研究，1996，13（4）：31-39.

[8]沈烈行，王爱武，赵雪梅.微量元素与重要功效的关系探讨[J].广东微量元素科学，1995，2（9）：70-71.

[9]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003.

[10]卑占宇，罗晓冰，李银保，等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素[J].光谱实验室，2009， 6（2）：391-394.

（收稿日期：2014-03-21本文编辑：郭静娟）

[摘要] 目的 建立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的方法。 方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，采用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。 结果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高，铅的含量最少。按标准加入法进行了回收率实验，测得值在95.35%～103.59%。 结论 该方法测量微量元素具有样品制备简单、结果稳定、数据可靠性大的优点，所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。

[关键词] 火焰原子吸收光谱法；微波消解；微量元素；金花葵

[中图分类号] O657.31[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03

Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric

GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu

Luohe Medical College,Luohe 462002,China

[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.

[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus

金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，为一年生草本锦葵科秋葵属植物，具有食用、药用和保健功能，有较高的利用价值[1-4]。现代生命科学研究表明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同作用不可忽视[5]，它常通过与氨基酸等成分络合产生协同作用并增强其疗效，在不同程度上起着中医的治疗作用，如调节代谢、平衡阴阳、补虚损、健筋骨等[6]。

科学研究表明，微量无机元素是中药疗效的物质基础之一，不同功能的中草药中所含微量元素的分布存在一定差别[7-8]，原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点[9]。本文利用HNO3-H2O2微波消解技术，采用火焰原子吸收光谱法对金花葵花瓣中7种微量元素（铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅）进行了含量测定，样品制备简单，结果稳定，数据可靠性大，所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司），配有计算机处理系统；铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅空心阴极灯；BS224S型电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；202-1型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；WX-3000温压双控微波消解系统（上海屹尧公司）。

电阻率为18.3 MΩ·cm的去离子水；优级纯硝酸；分析纯氯化锶；按照表1配制铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅标准溶液，含量均为1000 μg/ml（国家标准物质研究中心）；金花葵（产地：漯河）。

1.2 样品制备

取金花葵花瓣用去离子水淋洗净晾干，置于干燥箱中干燥至恒重。准确称取样品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8 ml浓硝酸，2 ml过氧化氢，混匀，在WX-3000温压双控微波消解系统中按照消解仪操作步骤消解，消解完毕，自然冷却，将样品液转至干净小烧杯中，水浴微热蒸干多余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，备用。

1.3 样品测定

1.3.1 原子吸收仪器工作条件见表1。

1.3.2 校准曲线将1000 μg/ml的钙、镁标准储备液，逐级稀释到所需的系列标准溶液，各加入30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容摇匀。铜、铁、锰、锌、铅标准溶液的配制，除了不加SrCl2外，方法与上述标准系列相同。同样方法制备空白样品，在仪器最优化条件下，分别测定7种元素的系列标准溶液，绘制各元素的校准曲线，求出一元线性回归方程和相关系数，测定10次空白溶液，计算空白溶液的吸光度值的标准偏差σ，由3σ/s求出检出限（表2）。

2 结果

2.1 样品消解方法的选择

微量元素的分析测定，其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法，样品的消解处理是分析方法是否准确的关键[10]。微波消解制备样品的方法，结果稳定，减少污染，数据可靠性大。通过加标试验和精密度试验证明了采用该方法制备样品符合测试条件，且结果的重现性良好。

2.2 测量结果

在最优化仪器工作条件下对样品进行测定，除钙、镁加入SrCl2以消除干扰外，其他元素均根据浓度范围稀释至一定溶液后进行测定，平行测定5次，测定结果见表3。

表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）

2.3 回收率试验

在已知含量的样品中，加入一定量的铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅标准溶液测定其回收率，结果见表4，样品的加标回收率在95.35%～103.59%，分析结果满意，表明该方法准确、可靠。

表4金花葵中微量元素的加标回收率试验结果（μg/ml，n=3）

3 讨论

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，发现其中含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少量的是Pb，样品测定RSD＜0.5%。7种微量元素校准曲线相关系数为0.9919～0.9993，检出限在0.012～0.041 mg/L，对已知含量的样品进行加标回收试验，加标回收率在95.35%～103.59%。

本文结果表明，采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，方法简单，结果稳定，灵敏度高，重现性好，可为金花葵花瓣药用价值的开发和利用提供参考依据。

[参考文献]

[1]彭志兵，吴正.高效液相色谱－质谱法分析金花葵花中金丝桃苷[J].安徽农业科学，2008，36（23）：10028-10029.

[2]雷波.金花葵总黄酮抑制酪氨酸酶活性的研究[J].宜春学院学报，2009，31（4）：101-102.

[3]杨秀松.金花葵粗黄酮提取物的免疫调节作用研究[J].中国药师，2013，16（9）：1307-1310.

[4]李浡，胡定煜，李双石，等.金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定[J].食品研究与开发，2012，33（5）：121-123.

[5]董顺福，赵海鹰，朱志国，等.英平诸痹灵药酒中钙镁钾钠含量分析[J].仪器仪表与分析监测，1999，（1）：40-41.

[6]张薇，张卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素[J].光谱学与光谱分析，2006，26（5）：963-965.

[7]王健，贾仁，黎晓敏，等.中药的现代功效与无机元素关系的研究[J].微量元素与健康研究，1996，13（4）：31-39.

[8]沈烈行，王爱武，赵雪梅.微量元素与重要功效的关系探讨[J].广东微量元素科学，1995，2（9）：70-71.

[9]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003.

[10]卑占宇，罗晓冰，李银保，等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素[J].光谱实验室，2009， 6（2）：391-394.

（收稿日期：2014-03-21本文编辑：郭静娟）

[摘要] 目的 建立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的方法。 方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，采用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。 结果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高，铅的含量最少。按标准加入法进行了回收率实验，测得值在95.35%～103.59%。 结论 该方法测量微量元素具有样品制备简单、结果稳定、数据可靠性大的优点，所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。

[关键词] 火焰原子吸收光谱法；微波消解；微量元素；金花葵

[中图分类号] O657.31[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03

Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric

GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu

Luohe Medical College,Luohe 462002,China

[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.

[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus

金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，为一年生草本锦葵科秋葵属植物，具有食用、药用和保健功能，有较高的利用价值[1-4]。现代生命科学研究表明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同作用不可忽视[5]，它常通过与氨基酸等成分络合产生协同作用并增强其疗效，在不同程度上起着中医的治疗作用，如调节代谢、平衡阴阳、补虚损、健筋骨等[6]。

科学研究表明，微量无机元素是中药疗效的物质基础之一，不同功能的中草药中所含微量元素的分布存在一定差别[7-8]，原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点[9]。本文利用HNO3-H2O2微波消解技术，采用火焰原子吸收光谱法对金花葵花瓣中7种微量元素（铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅）进行了含量测定，样品制备简单，结果稳定，数据可靠性大，所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司），配有计算机处理系统；铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅空心阴极灯；BS224S型电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；202-1型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；WX-3000温压双控微波消解系统（上海屹尧公司）。

电阻率为18.3 MΩ·cm的去离子水；优级纯硝酸；分析纯氯化锶；按照表1配制铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅标准溶液，含量均为1000 μg/ml（国家标准物质研究中心）；金花葵（产地：漯河）。

1.2 样品制备

取金花葵花瓣用去离子水淋洗净晾干，置于干燥箱中干燥至恒重。准确称取样品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8 ml浓硝酸，2 ml过氧化氢，混匀，在WX-3000温压双控微波消解系统中按照消解仪操作步骤消解，消解完毕，自然冷却，将样品液转至干净小烧杯中，水浴微热蒸干多余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，备用。

1.3 样品测定

1.3.1 原子吸收仪器工作条件见表1。

1.3.2 校准曲线将1000 μg/ml的钙、镁标准储备液，逐级稀释到所需的系列标准溶液，各加入30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容摇匀。铜、铁、锰、锌、铅标准溶液的配制，除了不加SrCl2外，方法与上述标准系列相同。同样方法制备空白样品，在仪器最优化条件下，分别测定7种元素的系列标准溶液，绘制各元素的校准曲线，求出一元线性回归方程和相关系数，测定10次空白溶液，计算空白溶液的吸光度值的标准偏差σ，由3σ/s求出检出限（表2）。

2 结果

2.1 样品消解方法的选择

微量元素的分析测定，其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法，样品的消解处理是分析方法是否准确的关键[10]。微波消解制备样品的方法，结果稳定，减少污染，数据可靠性大。通过加标试验和精密度试验证明了采用该方法制备样品符合测试条件，且结果的重现性良好。

2.2 测量结果

在最优化仪器工作条件下对样品进行测定，除钙、镁加入SrCl2以消除干扰外，其他元素均根据浓度范围稀释至一定溶液后进行测定，平行测定5次，测定结果见表3。

表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）

2.3 回收率试验

在已知含量的样品中，加入一定量的铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅标准溶液测定其回收率，结果见表4，样品的加标回收率在95.35%～103.59%，分析结果满意，表明该方法准确、可靠。

表4金花葵中微量元素的加标回收率试验结果（μg/ml，n=3）

3 讨论

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，发现其中含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少量的是Pb，样品测定RSD＜0.5%。7种微量元素校准曲线相关系数为0.9919～0.9993，检出限在0.012～0.041 mg/L，对已知含量的样品进行加标回收试验，加标回收率在95.35%～103.59%。

本文结果表明，采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，方法简单，结果稳定，灵敏度高，重现性好，可为金花葵花瓣药用价值的开发和利用提供参考依据。

[参考文献]

[1]彭志兵，吴正.高效液相色谱－质谱法分析金花葵花中金丝桃苷[J].安徽农业科学，2008，36（23）：10028-10029.

[2]雷波.金花葵总黄酮抑制酪氨酸酶活性的研究[J].宜春学院学报，2009，31（4）：101-102.

[3]杨秀松.金花葵粗黄酮提取物的免疫调节作用研究[J].中国药师，2013，16（9）：1307-1310.

[4]李浡，胡定煜，李双石，等.金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定[J].食品研究与开发，2012，33（5）：121-123.

[5]董顺福，赵海鹰，朱志国，等.英平诸痹灵药酒中钙镁钾钠含量分析[J].仪器仪表与分析监测，1999，（1）：40-41.

[6]张薇，张卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素[J].光谱学与光谱分析，2006，26（5）：963-965.

[7]王健，贾仁，黎晓敏，等.中药的现代功效与无机元素关系的研究[J].微量元素与健康研究，1996，13（4）：31-39.

[8]沈烈行，王爱武，赵雪梅.微量元素与重要功效的关系探讨[J].广东微量元素科学，1995，2（9）：70-71.

[9]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003.

[10]卑占宇，罗晓冰，李银保，等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素[J].光谱实验室，2009， 6（2）：391-394.

（收稿日期：2014-03-21本文编辑：郭静娟）