气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

赵鑫

摘 要：目的：为医疗业的健康有序发展，为以后的医疗科研和临床研究提供依据。进行对于依托咪酯注射液的测定，以确定这种测定方法是否能够测定出其中1，2一丙二醇含量。方法：主要采用的是气相色谱法，以正辛醇为内标，色谱柱为毛细管柱（30m×0.53mm×1μm），汽化室温度220℃，程序升温：初始温度为120℃，维持3分钟；以每分钟10℃的速度升至250℃，保持5min。载气：氮气，流速为4mL·min-1；检测室温度250℃，尾吹30mL·min-1，进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1，2一丙二醇、1，3～丙二醇和二甘醇良好分离，1，2一丙二醇在50～1500μg·mL-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值有良好的线性关系，r=O.9999；进样精密度、日內测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%；平均回收率（n=9）为100.6%，RSD为1.4%：方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg·m L-1。结论：在进行依托咪酯注射液中丙二醇的含量测定时，气相色谱法具有明显的效果，可以控制其中具体丙二醇的含量。

关键词：丙二醇；含量测定；气相色谱法

依托咪酯注射液简单来说就是能够进行全身麻醉的药物，在临床上具有广泛的用途，其催眠效果是正常麻药的好几倍，而且还对人身体的其他部位没有重大影响，值得被人们进行研究。它的实际用途也是非常广泛，其优点多，因此深受大家的喜爱。而气相色谱法是一种先进的医疗中的技术，是现代科技发展的产物，具有方便、快捷且有效的特点，在医疗的其他研究方面也都有广泛应用，能够帮助医疗工作人员对化合物进行分离，从而在科研上具有极大的应用价值，是良好的技术使用工具，对医生的研究工作起到了不少作用。其中咪酯注射液的分离工作主要应用的工具手段就是气相色谱法。

依托咪酯是不溶于水的，因而在实际的制剂过程中就加入了适量的1，2-丙二醇作为溶剂，占总体积的三分之一。这是因为1，2-丙二醇是一种广泛应用在各个行业中的试剂，作为乳化剂和稀释剂的部分应用的最多，因此在医疗研究制剂实验里也经常见到，它无色、具有黏稠性，具有毒性和刺激性，但是味道和毒性都偏小，基本没有什么危害。所以，这里加入此溶剂就起到了稀释作用，有助于依托咪酯更好的溶解于水中，从而以便后面制剂的工作进行。本文通过气相色谱法的科学原理，有效的利用这项技术测定其中丙二醇的含量，通过科学的分析方法进行验证，从而更好的使得药品的质量能够得到提升，有助于我国安全用药，厂家放心生产，为人们带来健康。

1 气相色谱法

气相色谱法，主要是指对不能分解的化合物进行分离工作，是一项先进的技术，目前我国已经开始应用，并且在各种药物研究上都有显著效果。其主要作用是能够测试特定化合物的纯度以及对混合物质进行有效的分离，以供人们研究。在进行技术操作的同时，其可能对混合物的表面特征有所改变。尤其是在实际的化学实验研究室当中，在专业的实验室应用这种科技手段能够有效的提炼出纯度。其技术的具体原理上也是色谱法其中的一种，只不过色谱法是有两个相的，就像事物有两个方面，一个是流动相；剩下的就是固定相。至于气相色谱就很好理解，就是主要是用气体做的流动相；反之还有也像色谱，就是使用液体做的流动相。而气相色谱法还可以接着往下划分，可以根据固定相划分为气固色谱和气液色谱，根据字面意思也能明白是原理。除此之外，气相色谱法还能根据分离原理进行两种分类，一种叫吸附色谱，另一种叫分配色谱，而气固也就是吸附色谱；同理，气液也就是分配色谱。不同的色谱法能够对不同的化合物进行有效的分离，主要看具体的化合物是什么，这为医疗人员提供了良好的分离物质的科技手段，研究实践方面也有了很大进步。

2 依托咪酯注射液

依托咪酯注射液是一种医疗上常用的化学药品制剂，主要应用于临床辅助性麻醉治疗中，主要成分为依托咪酯，药剂中含有溶剂丙二醇。用法表现为静脉注射，30-60秒注射完毕一次，一次0.3mg。有免疫和肝肾功能不全的人禁用。

3 仪器和试剂

岛津GC-2010气相色谱仪，色谱柱INNOWAX毛细管柱（30mx0.53mmxllxm）；氢气发生器。依托咪酯注射液由某药厂提供；1，2一丙二醇、1，3一丙二醇、二甘醇和正辛醇均为分析醇；甲醇为色谱醇；高纯氮。

4 方法和结果

4.1 气相色谱条件

以正辛醇为内标；色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0.35mm×lμ m）；汽化室温度220℃，程序升温：初始温度为120cI，保持3分钟，以每分钟l0℃的速度升至230℃，保持5分钟。载气：氮气。流速为4mL·min-1：检测室FID温度250℃；氢气流速为40mL·min-1；空气流速为400mL·min-1：尾吹30mL·min-1；进样量：1μL。色谱图见图1。

图1 1：内标（正辛醇）；2：1，2-丙：醇；3：1，3一丙二醇；4：二甘醇

4.2 溶液的配制

4.2.1 内标溶液

精密称取正辛醇200mg置1000mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.2.2 分离度测试溶液

精密称取l，2一丙二醇、1.3一丙二醇和二甘醇各35mg置100mL量瓶中，加内标溶液溶解稀释至刻度。

4.2.3 对照品溶液

精密称取1，2-丙二醇对照品2g，置20OmL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.2.4 供试品溶液

精密吸取样品lm L，置100mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，再精密吸取5mL，置50mL量瓶，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.3 线性范围考察

精密吸取对照品溶液0.5、l、2、5、10、15mL，分别置于100mL量瓶，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，分别取1L按“4.1”项条件下进样。以1，2一丙二醇浓度（X）为横坐标，1，2一丙二醇与内标峰面积的比值（y）为纵坐标进行线性回归。回归方程为：y-2.916×10-3X-0.0619.r=0.9999，线性范围为50～1500mg·mL-1。

4.4 样品测定

取3批样品，按“4.2”项下制备供试品溶液，分别进对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图，按内标法计算含量，4批样品1，2一丙二醇的含量分别为369.7、365.7、359.7、348.4mg·mL-1。

5 讨论

近几年我国发生了严重的医疗事故，有人用其他溶剂代替丙二醇在药品中的作用，此行为对社会和医疗业都造成了极其恶劣的影响。因此，对于依托咪酯注射液中的丙二醇成分就有必要进行测量，因为丙二醇是辅助性溶剂，所以，利用气相色谱法对其进行有效的分离有助于对其中丙二醇的含量进行合理的控制，有利于人类健康科学的发展。而通过以上的科学方法进行验证，其操作过程方便、快捷，通过相关分析可以充分得知，气相色谱法能够分离出丙二醇的含量，从而能够对其含量进行有效控制。

通过实验结果的确定，能够将药品质量进行合理控制的同时，也有利于药品安全，人们放心使用，从而使得药商提高生产效率，生产的的试剂能够广泛的被投入市场，从而在医疗临床中被广泛安全的应用，造福于患者，为社会服务。

参考文献

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